主题:【已应助】气质联用鬼峰问题

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Insm_ec43f234
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有大佬遇到过气质联用出鬼峰的现象吗?而且换了进样口端的寸管 搁垫 也清洗过进样口 质谱也清洗过离子源,载气也加了补集肼可是好像都不能去除,有同类型的问题吗?求助
最佳答案:lhl回复于2020/08/01
气质可以先判断一下鬼峰的组成。首先考虑是单独气质液体进样还是连接着热解析或者其他设备。如果是后者,应该把问题一分为二,设法将设备分开,判断鬼峰来自气质部分还是来自进样部分。
判断气质方面:如果是进溶剂出的鬼峰,那么需要考虑针、小瓶、溶剂本身是否有污染;如果是程序升温出的鬼峰:

1 来自进样垫、衬管、或柱子前段残留的污染。应对措施是换进样垫、衬管、切割一段柱子。进样垫应该用气质专用的垫,否则即使换了新垫可能也会出现鬼峰。如果真的是进样垫造成鬼峰,可以适当增加进样口的隔垫吹扫流量来减小影响。隔垫也可以做一下老化:



2 进样口残留,包括分流口、捕集管、管路污染等。楼主说已经做过,不知道是否做的彻底,可以参考https://bbs.instrument.com.cn/topic/7599577_1。
3 柱子污染,需老化色谱柱。
4 离子源或透镜污染,需要做清洗。
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砂锅粥
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谱库搜索一下看是不是柱流失。
另外,m/z扫描范围是多少?开始会不会太低了?
lhl
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气质可以先判断一下鬼峰的组成。首先考虑是单独气质液体进样还是连接着热解析或者其他设备。如果是后者,应该把问题一分为二,设法将设备分开,判断鬼峰来自气质部分还是来自进样部分。
判断气质方面:如果是进溶剂出的鬼峰,那么需要考虑针、小瓶、溶剂本身是否有污染;如果是程序升温出的鬼峰:

1 来自进样垫、衬管、或柱子前段残留的污染。应对措施是换进样垫、衬管、切割一段柱子。进样垫应该用气质专用的垫,否则即使换了新垫可能也会出现鬼峰。如果真的是进样垫造成鬼峰,可以适当增加进样口的隔垫吹扫流量来减小影响。隔垫也可以做一下老化:



2 进样口残留,包括分流口、捕集管、管路污染等。楼主说已经做过,不知道是否做的彻底,可以参考https://bbs.instrument.com.cn/topic/7599577_1。
3 柱子污染,需老化色谱柱。
4 离子源或透镜污染,需要做清洗。
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2020/8/1 12:59:09 Last edit by lhl8595
GRANT
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1. 切下柱子,看看是否会改善
2.定性下鬼峰是只要是什么碎片,是否是柱流失,或者是水啊 氧峰什么的,把离子采集范围从29 开始
歌名
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Insm_ec43f234
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原文由 PAEs(v2911392) 发表:楼主老化下柱子,并且截取进样口端一截
谢谢 这个色谱柱截断已经试验过
没有用 周末采用了新的进样寸管 搁垫 还是出了鬼峰
安平
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      具体是什么分析项目?什么进样方式?详细说说具体情况为好。

      能详细说说具体分析条件为好。


      比较重要的,GCMS仪器的程序升温空白需要考察一下。如果此空白存在鬼峰,要考虑是否进样口附属管路污染。

      建议报修一下,自己不容易处理。需要拆解和清理进样口的其他管路。




      另外还要考虑色谱柱和进样垫等问题。


      此图中存在强度接近,时间间隔较为固定的色谱峰,要注意进样垫附近的污染。
tang566
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对进样针进行清洗或更换;
对洗液瓶的内衬管进行清洗或更换;
进样口的分流平板、进样口腔体也清洗看看。
Insm_ec43f234
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原文由 tang566(tang566) 发表:对进样针进行清洗或更换;对洗液瓶的内衬管进行清洗或更换;进样口的分流平板、进样口腔体也清洗看看。
大佬说的工作基本都做过了年 效果都不大年,不知是否还有其他的解决方案