主题:【分享】如何延长气相色谱柱寿命

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如何延长气相色谱柱寿命通过以下几个方向来实现:

1正确安装色谱柱

2正确老化色谱柱

3避免色谱柱热损坏

4避免色谱柱氧化损坏

5 避免色谱柱化学损坏

6减少柱污染

7色谱柱规范使用


1正确安装色谱柱

尽量不要重复使用密封垫(重新使用前,仔细观察密封垫若有用裂缝、碎片或其它损坏时必须更换)

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采用合适的柱切割工具(陶瓷切割片)将色谱柱安装在进样口和检测器之前,确保柱端口清洁平整

根据制造厂商的指标,色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当距离。

进样口端色谱柱柱头伸出4-6mm

FID\TCD检测器端,将色谱柱推到底,用手拧紧螺母,将色谱柱回缩1mm,再用扳手将螺母拧紧。

色谱柱必须置于柱架上,毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁

柱温箱加热之前,确保所有都不泄露,载气中不含氧气

PS: 安装色谱柱时,在接头低温的情况下,用手旋紧后,再用扳手旋1/4圈即可,若旋的过紧,可能会导致螺纹损坏。


2正确老化色谱柱



新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂

参考色谱柱的最高使用温度,足够高除去不挥发物质,足够低延长柱寿命减小柱流失,老化温度越低时间应越长

按实际工作时炉温程序重复升温,以使柱得以较好老化

PS:老化色谱柱时不要将色谱柱连接检测器,并将检测器接头堵住。


3避免色谱柱热损坏

升温上限:色谱柱在恒温或程序升温的最高温度下工作不要超过10分钟(例如:HP-5325/350 )

不要超过指定的温度上限

GC最高柱温度设定为色谱柱的温度上限。若柱箱中有两根色谱柱,则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限,未使用的色谱柱应通载气

PS:热损坏是不可逆的,超过色谱柱最高温度极限将加速固定相和管表面的降解。这将导致过早的柱流失,活性化合物的峰拖尾或柱效下降(分离度降低)


4避免色谱柱氧化损坏



通过下列措施保持系统无氧气和泄漏

a. 定期检漏工作

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b. 定期更换隔垫



c.采用高质量载气

d.安装并定期更换氧气捕集阱

e.在气瓶完全空之前就更换

氧化损坏

氧气是所用毛细管柱(GC柱)的天敌,当柱温增加时,氧气会严重损坏固定相。载气流路(如:气管、接头、进样口、隔垫)泄漏很容易使氧气进入色谱柱。当色谱柱被加热时,固定相会快速降解,将导致过早的柱流失,活性化合物的峰拖尾或柱效下降(分离度降低)


5避免色谱柱化学损坏

化学损坏

无机酸碱是引起固定相化学损坏的主要原因。大多数这类酸碱都是低挥发性的,大都在柱前段积聚,如果情况严重则需从柱前截去损坏部分。若酸碱保留在色谱柱中,将损坏固定相。已经有报道,对固定相产生化学损坏的有机化合物是全氟酸。这些损害将导致过早的柱流失,活性化合物的峰拖尾或柱效下降(分离度降低)

如何避免化学损坏

a.进行样品制备,从样品中去掉无机酸碱

b.安装保护柱并定期截去柱头的一段

c.若必须使用酸碱,选择一种损坏能力小的替代物盐酸和氢氧化铵是产生损坏最小的一组酸碱


6减少柱污染



一般存在两种污染:非挥发性和半挥发性

非挥发性污染:

非挥发性污染或残留物不能流出色谱柱,积聚在柱子里(常见的是柱子前几米)。色谱柱固定相被这些残留物涂附,干扰溶质进出固定相的正常分配。而且残留物可能与活性物质相互作用,产生峰吸附问题(表现峰拖尾或峰变小)。活性溶质,含羟基、氨基还有一些硫醇、醛。

如果污染严重,需要从柱前截去损坏部分或用溶剂淋洗色谱柱(固定相是交联的硅氧相,允许使用溶剂淋洗色谱柱方法)保证分离效果。

样品前处理很重要,可以避免非挥发性污染物引入体系。

半挥发性污染

半挥发性污染物或残留物积聚在色谱柱内,但最终会流出。可能要经过数小时或几天才会完全离开色谱柱。半挥发性残留物可能会导致峰型变差和峰变小的问题。还会产生基线问题(不稳定、漂移、鬼峰等)。

通过烘烤或溶剂冲洗色谱柱保证分离效果。需要仔细进行样品前处理尽量避免将半挥发性污染物引入体系。 


7)色谱柱规范使用

拆下的色谱柱,核对色谱柱与柱盒编码、型号一致,才可放入。

将石英毛细管柱沿支架绕好,放好保护外壳后再将柱盒盖放下,避免柱子被切断或划伤,划伤后的柱子可能由于高温加热使之从划痕处断裂。

色谱柱不用时要密封保存。堵上色谱柱两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物污染。请妥善保管柱堵头。

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申明:本文为个人经验分享仅代表个人观点,仅供参考,欢迎交流!


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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:图片是安家的操作手册里的吗?
是的。
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原文由 啊米(Insm_f4fad660) 发表:好认真,好好学习了
常交流,共同学习??
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原文由 zengzhengce1(zengzhengce163) 发表:学习学习
常交流,共同学习哈
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虽然楼主收集汇编有一定的劳动,但是大部分还是整段摘录的原文,这样参加原创大赛似乎不妥吧?

粗略百度了一下,很多段都是整体摘录的,比如

http://www.chem17.com/Tech_news/Detail/852376.html

https://wenku.baidu.com/view/acda71e6524de518964b7d01.html
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2020/8/6 23:42:05 Last edit by xx_dxd_xx
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:虽然楼主收集汇编有一定的劳动,但是大部分还是整段摘录的原文,这样参加原创大赛似乎不妥吧?粗略百度了一下,很多段都是整体摘录的,比如http://www.chem17.com/Tech_news/Detail/852376.htmlhttps://wenku.baidu.com/view/acda71e6524de518964b7d01.html
这个并没有被大赛收录,资料供我团队内部使用的,随便发表在这里罢了。。。
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原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:这个并没有被大赛收录,资料供我团队内部使用的,随便发表在这里罢了。。。
谢谢帮忙找到出处??????以后找依据出处还要像兄学习,还请您请多多指教!