主题:【第十三届原创】氨氮分析仪维护及异常处理

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宁波分析测试发表于:2020/08/02 09:54:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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氨氮分析仪维护及异常处理

吕炎 张艳艳 马海峰 王柳 

(万华化学(宁波)有限公司,电话:15869585940,邮箱:lvyan@whchem.com)



摘要:本文结合氨敏电极法分析氨氮的原理,总结出氨氮分析仪异常处置操作。通过氨敏电极膜的更换、电解液更换、pH电极维护等操作,实现氨氮分析仪的维护,同时完成氨氮分析仪异常处置流程梳理,提高氨氮分析仪维护效率。







关键词氨敏电极法  氨敏电极膜    电极维护  异常处置流程

1、引言

“氨氮”作为水质受污染状况评价分析的指标,在环保分析中意义重大,通过控制水体中“氨氮”含量,可以有效的判断水体自净效果,对水质污染状况起到有效的监控措施。



目前氨氮分析以水杨酸法和纳氏试剂法为主,但两种方法均存在一定的弊端——纳氏试剂法采用的纳氏试剂需要使用剧毒化学品氯化汞或碘化汞试剂,而水杨酸法则因为显色时间长,影响分析效率。



氨敏电极法分析操作简单、效率高,同时不受样品颜色等干扰,因此在行业中广受欢迎,但该方法存在仪器维护频次高等问题,本文结合日常工作经验和大家分享一下氨氮分析仪的维护及异常处理。

2、氨氮分析仪维护

本段主要说明对氨氮分析仪异常维护的知识分享,并阐述自身在平时工作中对故障解决的一些见解,为更好地降低设备故障率提供一点建议。



2.1 氨氮分析仪测量原理

氨氮分析原理:氨敏电极(以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极,此电极置于盛有1000ppm氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜于pH玻璃电极有一层很薄的液膜)作为测量电极,当水样中加入强碱将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其它离子则不能通过),发生反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测定其变化,实现“氨氮”的测定。



2.2 实验设备



瑞士万通814自动样品处理器;



瑞士万通905自动点位滴定仪;



氨敏电极(见图1)。

图1:氨敏电极结构图



2.3 氨氮分析仪测量异常汇总



氨氮测定过程中如果仪器的硬件连接正常,一般情况下均是仪器的测量系统出现故障,需对仪器的测量系统进行故障排查。



2.3.1  氨氮标准曲线线性异常



在绘制氨氮标准曲线过程中经常会出现曲线线性差的情况,造成该现象的原因主要有以下几种:

图2:氨氮异常标准曲线



内电解液长期未更换,氯化铵浓度发生变化:氨敏电极在长期使用过程,内电极液浓度发生改变,导致pH电极在测定过程中电位测定值波动大,影响最终的曲线绘制,导致线性差;



解决措施:将氨敏电极内电极液更换为新配置的1000mg/L的氯化铵溶液后进行曲线测定。



氨敏膜损耗大,半渗透膜属性降低:氨敏电极膜作为消耗品,因为有机物对氨敏膜腐蚀性大,长期使用过程中选择透过属性降低,可能导致样品中的部分含水组分进入内参液中,引起电位测定异常,导致曲线线性差。



解决措施:更换新的氨敏电极膜后进行曲线测定



pH电极异常:



a、pH电极老化,测量灵敏度下降:长期使用后pH电极敏感膜会出现钝化,导致pH电极在工作时测量精准度下降,影响最终的结果测定;



解决措施:采用pH=4的电极校正液与3mol/L的KCl溶液进行1:1混合配制电极活化液(采用此活化液不仅保证电极活化的弱酸性条件,同时提供一定浓度的KCl,保证pH电极内参液在活化过程中不受损失,保证pH电极的测量稳定),将pH电极进行浸泡活化12h以上,再用纯水冲洗及浸泡2h,完成电极的活化工作后重新测定曲线。



b、pH电极原电池回路异常,电极无法正常工作:pH电极工作原理为原电池原理,pH电极上的砂芯起到原电池中的盐桥作用,当电极的砂芯被样品中的絮状物包裹或堵塞,则导致原电池的回路出现断路,电极无法正常工作,从而曲线线性也无法得到满足;



解决措施:采用乙醇脱脂棉擦拭pH电极的砂芯,将絮状包裹物清除,并用纯水清洗电极后重新测定曲线。



2.3.2  氨氮标准曲线线性斜率不满足测定需求



根据2.1中氨氮测定原理可知,氨氮测定过程实则为电位测定,因此,测定应满足能斯特方程: (25℃条件下,此时只存在氢离子转移,n=1),测定过程中斜率的理论值为59.2mV,因此,日常分析中规定测定斜率满足-59~-61mV。



环境温度引起曲线斜率不满足测定需求:当环境温度发生改变,不能满足25℃条件时,方程中的常数0.0592则会发生改变,导致斜率的测定结果出现偏差;



解决措施:在测定过程中对标准及样品进行恒温后进行分析,保证数据的稳定等。



氯化铵试剂纯度差:当配制的1000mg/L的氯化铵母液中含有其他的多价态的金属离子时,此时能斯特方程中电子转移数n可能会大于1,即导致0.0592/n的值小于59.2mv,导致斜率的测定结果出现偏差;



解决措施:更换新的氯化铵试剂配制氨氮母液,重新制作标准曲线。



2.3.3 氨氮分析仪测定异常总结



结合2.3.1和2.3.2,绘制如下仪器的原因排查流程图:

图3:氨氮分析仪测定异常总结流程图



4 结论



  本文结合日常分析操作总结出氨氮分析仪的异常处置操作,通过对氨敏电极膜更换、电解液的更换、pH电极的砂芯的维护和pH电极老化等一系列操作,完成对氨氮分析仪的维护及处置,同时梳理氨氮分析仪异常处置流程,提高氨氮分析仪维护效率,保障仪器正常稳定的运行。



参考文献



  • GBT14669-1993 空气质量 氨的测定 离子选择电极法



  • 《化验员读本》第四版 化学工业出版社 刘珍主编 20041





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