主题:【第十三届原创】在Origin软件分析DSC曲线的方法之由多样品得到的的多条曲线对比作图方法

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ywding
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热分析与吸附发表于:2020/08/02 11:17:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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在本系列内容第1部分和第2部分分别介绍DSC曲线导入及基本的作图方法和由同一个样品多次扫描得到的多条DSC曲线的对比作图方法,在本部分内容中将介绍由多个样品实验得到的多条DSC曲线的对比作图方法

与单个实验相比,由多个样品得到的数据对应于多个实验文件。在进行作图时需要依次导入每次实验得到的实验文件。本文以叠氮化三苯基甲烷Azidotriphenylmethane)在不同加热速率下得到的DSC实验数据为例,介绍在Origin软件中的作图方法。

1. 实验条件

实验条件如下:

样品名称:叠氮化三苯基甲烷Azidotriphenylmethane

仪器类型:美国TA仪器公司 DSC Q2000差示扫描量热仪

样品用量:不同实验次数(加热速率)下的样品用量列于表1

坩埚类型:加盖扎孔密封固体铝坩埚

气氛及流速:高纯氮气、100mL/min

温度程序:由室温开始分别2.5/min5/min10/min20/min的加热速率加热至280。为了便于对比,在实验过程中仅记录在165~275℃范围的实验数据

1不同实验次数所用的样品质量

序号

加热速率/(℃/min

样品质量/mg

1

2.5

0.73

2

5

0.87

3

10

0.81

4

20

0.91



2. 数据导入及基本处理

按照第本系列内容第1部分内容中介绍的方法依次完成以下处理:

1)导入.txt.csv格式的ASCII文件

2热流信号进行归一化处理

3定义每一列的表头信息,在定义每一列的Long name时,加上不同的样品信息;

4修改不同数据列对应的坐标轴属性将温度列定义为X轴,热流列定义为Y轴。

完成以上操作后,可以得到图1所示的表格文件窗口。

1 数据导入并进行归一化后得到的数据表格窗口



3. 作图

选中图3中数据表格中的A~H列,右击鼠标,在弹出的菜单选项中一次选中PlotLineLine选项(图2可以得到如图3所示的默认格式的不同阶段的DSC曲线。

2

3



4. 得到符合要求的图片

在图3中,可以根据需要设定曲线的颜色、尺寸,以及坐标轴的样式。为了便于后续的数据分析,还需要在在图中的空白处标出吸热或者放热的方向。图4为按照某期刊对论文中图的格式要求进行修改所得到的该样品的彩色DSC曲线。由图4可以清晰地看出在不同的实验阶段所得到的DSC曲线中相应的热效应的变化信息。

4

在实际应用中,当需要得到黑白曲线图时,通常在曲线上加入不同的符号来区分不同阶段的DSC曲线。可以按照第2部分中所介绍的方法得到图5所示的用不同符号标记的黑白曲线图。需要特别说明:对于本例中不同加热速率下得到的数据,由于采点频率相同(1s/点),在进行跳点标记时,对于较低加热速率的数据而言,需跳过更多的数据点。


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KK-yiqi
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这么少的样品量,还能测出峰,仪器状态不错。