主题:【第十三届原创】手动进样注意事项:不仅仅是“快、准、稳”,“祖传手艺”不能丢!

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通标小菜鸟
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菜鸟分析队发表于:2020/08/03 08:01:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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8月三等奖

手动进样注意事项:不仅仅是“快、准、稳,“祖传手艺”不能丢!

作者:通标小菜鸟



随着检测技术的进步与发展,实验室的自动化水平越来越高,各种高精尖仪器设备进入实验室。早在多年前,实验室仪器设备的自动化水平还不高,自动进样更是都没见过,做样品时全靠人工手动一针一针往仪器中注入,那个时候样品通量小,人员依赖大,分析效率也比较低。现如今哪个实验室没有那么几台自动进样设备,更是在采购仪器的时候着重强调自动进样。自动进样带来的便利确实是有目共睹的,仪器可以不间断24小时工作,样品分析效率成倍提高,分析人员也轻松多了。

我们现在对自动进样的依赖性越来越大,相信大家提到手动进样的时候都会“嗤之以鼻”,其实我们并不是不能接受手动进样,只是用习惯了自动进样,要改为手动进样就会觉得麻烦费劲。仪器设备自动化的程度在未来只会越来越高,这是科技发展的结果,也是必然的趋势,但是在享受这科技进步带来便利的同时也不能忘记这“祖传的手艺”。

今天我就在这里再扒一扒手动进样的一些注意事项,说起手动进样很多人脑海里便会出现三个字“快、准、稳”,所谓快就是扎针时样品注射速度要快;准就是取样要准确,这样才能确保重现性;稳就是手动进样时进样手法要保持一致,不能手抖(记得刚学手动进样时针都拿不稳,手抖)。除了上述这三个必不可少的要点以外还有很多注意细节,下面让我一一道来。

1进样注射器的选择:一般液体进样的进样体积较小,一般进样都在10ul以下,因此选择离进样体积最接近的进样针即可,这样可以保证取样的准确性,不能说拿50ul的进样针去进1ul样品或者拿10ul的针去进小于1ul的样品,进样体积和进样针都要选择合适。气体进样的体积较大,一般选择1ml及以上的注射器。



2进样前后洗针:在使用自动进样功能的时候我们会编辑进样前后针的润洗方法,目的是为了消除样品间的交叉污染在进行手动进样时也不能忘记这一步操作液体进样可以先用样品溶剂润洗进样针然后再用试样润洗两三遍后再取试样注入气相色谱中气体样品可以吸入空气或者氮气反复抽拉活塞杆来清洗气体注射器

3进样针的擦拭:这一点在进液体样品时要注意一下,当进样针吸取液体样品时进样针的针尖部位会残留少许液体样品,为了使每次进样量保持一致,我们需要用滤纸往进样针头处轻轻一靠,同时转动手里的进样针将针尖处的样品残留擦拭去,但要注意不要让滤纸吸去针内的样品。

4进样针插入深度控制:为了保持进样手法的一致性获得更好的重现性,每次进样进样针插入的深度也需要进行控制,有些进样针针头比较长,在不完全插到底的前提下保持插入深度一致是有困难的,我们可以通过给进样针针头套上旧隔垫来卡位置的办法获得一致的进样深度。



5进样口隔垫及时更换:在进行气体手动进样时,由于针尖比较粗,在进了若干样品后隔垫的气密性就没那么好,会有微微漏气,继续做样品会导致重现性差,此时要注意及时更换进样隔垫。

6、进样针使用:在使用小体积微量进样针时10ul25ul,由于进样针尖和推杆比较细,稍有不慎就会搞弯,然后针就废了。因此在进样时,需要手扶针尖,垂直扎进进样口中,手指从上往下垂直推动进样针金属活塞杆,快速注入样品,然后快速拔出进样针

7进样针取样赶气泡当用进样针吸取液体样品时,进样针内部会出现小气泡,这些气泡会影响取样体积,最终直接影响到样品的重现性。因此取样时需要将针内的气泡赶净,赶气泡可以将进样针针头插入2ml进样瓶移取大体积(大于取样体积),由于进样瓶瓶盖的隔垫密封性比较好,尽管进样针插入隔垫内但将进样针倒过来也不会漏液,进样针倒过来时气泡就会往上跑聚集在针头位置,此时用手指轻轻敲弹进样针针体,慢慢将气泡赶出,将推杆推动至取样体积刻度处即可。

注:个人水平有限,目前只有想到这些,还望其它老师进行补充!
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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wazcq
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大体积 500ul 1000ul 微量注射器有微小气泡怎么排好?倒置 微小气泡往往到了针管边缘 没对准排气孔 这样就没法排除
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:大体积 500ul 1000ul 微量注射器有微小气泡怎么排好?倒置 微小气泡往往到了针管边缘 没对准排气孔 这样就没法排除
可以用手指弹微量进样针壁弹几下让气泡上去,也可以倒置后让进样针针头没于液面以下抽拉几次也可以把位于上部的气泡赶走
马六甲
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:大体积 500ul 1000ul 微量注射器有微小气泡怎么排好?倒置 微小气泡往往到了针管边缘 没对准排气孔 这样就没法排除
你索性拉快一点把气泡弄大。然后倒排。比较好排出气泡!(大体积的进样针)我用体积法都这样配。
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原文由 马六甲(v2990176) 发表:你索性拉快一点把气泡弄大。然后倒排。比较好排出气泡!(大体积的进样针)我用体积法都这样配。
对的,这也是一个办法
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手动进样不仅仅是“快、准、稳”,“祖传手艺”不能丢!
深入了解手动进样!
yzguo
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原文由通标小菜鸟(v3141805)发表:
原文由 wazcq(wazcq) 发表:大体积 500ul 1000ul 微量注射器有微小气泡怎么排好?倒置 微小气泡往往到了针管边缘 没对准排气孔 这样就没法排除
可以用手指弹微量进样针壁弹几下让气泡上去,也可以倒置后让进样针针头没于液面以下抽拉几次也可以把位于上部的气泡赶走
快速抽拉针芯可排除
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十年前也是手动进样,没少练习,后来有自动进样器了,这手艺生疏了。
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原文由 zengzhengce1(zengzhengce163) 发表:传统不能忘
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