主题:【已应助】GCMS测塑化剂内标越做越大

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rainmanstd
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最近用GCMS测塑化剂,发现线性的内标越做越大,不知什么原因呢?还望大家指导

调谐报告,MS应该算正常

调谐报告,MS应该算正常

做之前换了新的进样针、衬管、隔垫。



做样的序列表



内标DMP-D4还勉强算过得去



内标DNP-D4波动太大了,仔细看内标响应还是按线性浓度的从小到大排列的,这是什么原因呢?在配制线性的每个点时所有的内标是混在一起的,都加了相同的量。





将线性的L2点连打5针(5针是同一个进样小瓶),发现确实有变大的情况

请问大家可能是什么原因造成内标不稳,越做越大呢?
最佳答案:砂锅粥回复于2020/08/03
楼主升温程序后段有没有高温保持一段时间烘柱子?感觉有可能是残留,可以试试进完样品进一针空白,看看内标响应如何,判断是否残留。如果残留的话考虑烘柱程序。如果不是残留是否是因为小瓶子瓶垫密封不好溶剂挥发导致内标响应变大。另外,可以试试其他的化合物做一下稳定性,看看是否有同样情况。

另外,楼主测塑化剂,附件怎么传了个PBB、PBDE的压缩包?
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砂锅粥
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楼主升温程序后段有没有高温保持一段时间烘柱子?感觉有可能是残留,可以试试进完样品进一针空白,看看内标响应如何,判断是否残留。如果残留的话考虑烘柱程序。如果不是残留是否是因为小瓶子瓶垫密封不好溶剂挥发导致内标响应变大。另外,可以试试其他的化合物做一下稳定性,看看是否有同样情况。

另外,楼主测塑化剂,附件怎么传了个PBB、PBDE的压缩包?
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2020/8/3 11:09:34 Last edit by czcht
rainmanstd
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
楼主升温程序后段有没有高温保持一段时间烘柱子?感觉有可能是残留,可以试试进完样品进一针空白,看看内标响应如何,判断是否残留。如果残留的话考虑烘柱程序。如果不是残留是否是因为小瓶子瓶垫密封不好溶剂挥发导致内标响应变大。另外,可以试试其他的化合物做一下稳定性,看看是否有同样情况。

另外,楼主测塑化剂,附件怎么传了个PBB、PBDE的压缩包?
残留?走序列前就老化了柱子300度总共325分钟呢,再说走的都是标样,还没走样品啊。进样小瓶都用的是agilent的,之前一直好好的,没内标不稳的现象。PBBPBDE不就是塑化剂么?
砂锅粥
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原文由 rainmanstd(rainmanstd) 发表:
残留?走序列前就老化了柱子300度总共325分钟呢,再说走的都是标样,还没走样品啊。进样小瓶都用的是agilent的,之前一直好好的,没内标不稳的现象。PBBPBDE不就是塑化剂么?


你走序列之前老化了柱子只能保证你序列第一针样品不残留。你只要进了样品(包括标样)就有可能残留啊。瓶垫如果永久了孔比较大溶剂是会挥发的,并不是说楼主一定是这个问题,我只是提出一些可能性,具体还要楼主去排查。以前好好的,不代表一直会好好的,冷静一下,深呼吸,控制好情绪,再来解决问题。

PBB、PBDE是溴类阻燃剂。

楼主想解决问题的话可以参考我前面说的,排查一下,具体情况及时反馈。

论坛有很多牛人,相信会帮你解决问题的。
tang566
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内标物浓度增大,同梯度的标液浓度是否也增大?
rainmanstd
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原文由 tang566(tang566) 发表:
内标物浓度增大,同梯度的标液浓度是否也增大?


内标物响应增大,同梯度的标液响应也有增大趋势。例如线性L2点连续走5针,DMP响应分别是1803、1841、1882、1898、1903

做样前特意换了Agilent的新进样针、衬管、隔垫、洗针瓶里的洗针液和废液瓶也分别换了
tang566
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原文由 rainmanstd(rainmanstd) 发表:

内标物响应增大,同梯度的标液响应也有增大趋势。例如线性L2点连续走5针,DMP响应分别是1803、1841、1882、1898、1903

做样前特意换了Agilent的新进样针、衬管、隔垫、洗针瓶里的洗针液和废液瓶也分别换了


倒入进样瓶中的标液,进完标液是否有留到第2天再用?

配制好的标液是放在容量瓶里保存还是放在螺纹盖的标液贮存瓶里保存?有放在冰箱吗?
tang566
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原文由 rainmanstd(rainmanstd) 发表:

内标物响应增大,同梯度的标液响应也有增大趋势。例如线性L2点连续走5针,DMP响应分别是1803、1841、1882、1898、1903

做样前特意换了Agilent的新进样针、衬管、隔垫、洗针瓶里的洗针液和废液瓶也分别换了


  如果不只是内标变大,其它标液也有变大,要考量配制标液的工具准确性、标液的贮存和仪器带来的系统误差;

仪器带来的系统误差,需要确认标液和内标是否都整体偏大,如果是,建议再用留样复测或质量控制样来确认其准确性就好;质谱重新调谐后,物质的响应是会变大或变小。
ljy3515
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我是第一次看到人家做PAE用了这么多的氘代内标,你这样品量要是不大,收的费用都不够内标钱。正常曲线相关系数有多少,内标不只要看响应
砂锅粥
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原文由 rainmanstd(rainmanstd) 发表:

内标物响应增大,同梯度的标液响应也有增大趋势。例如线性L2点连续走5针,DMP响应分别是1803、1841、1882、1898、1903

做样前特意换了Agilent的新进样针、衬管、隔垫、洗针瓶里的洗针液和废液瓶也分别换了


楼主这个DMP的增大趋势(最大增大5.55%)相比DNP-D4的增大趋势(328%)来说几乎可以说就是没增大。
深蓝
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这三个峰,重复性还算可以的了。一般内标在50-150%之间变化也还算正常。