主题:【第十三届原创】苯乙烯装置馏出口样品ST3316活性成分含量分析

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宁波分析测试发表于:2020/08/03 11:04:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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8月三等奖

苯乙烯装置馏出口样品ST3316活性成分含量分析





罗乃兴

(宁波分析测试学会)







摘要:建立了采用DB-1701色谱柱分析苯乙烯塔馏出口样品中阻聚剂ST3316活性成分的测定方法。该方法采用氢火焰离子检测器(FID)进行分析,采用标准曲线法进行定量。该方法的特点是操作简便,重现性好,结果准确。



关键词DB-1701色谱柱 阻聚剂ST3316 标准曲线







前言



苯乙烯单体容易聚合,常温下就会发生聚合。在苯乙烯生产的过程中通常加入阻聚剂。低毒、不含氮的阻聚剂Styrex3316(以下简称ST3316)得到广泛应用。                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                        苯乙烯装置新的阻聚剂ST3316逐渐替代了毒性较大阻聚剂对亚硝基酚,为了达到高效阻聚效果和控制成本,需要监测苯乙烯塔底中ST3316活性成分的含量。现亟需建立苯乙烯塔底馏出口样品中ST3316有效组分的含量分析的方法。







1 实验部分



1.1 试剂



STYREX 3316标准样品:苏伊士公司提供,含有48.74wt%的活性成分



乙苯:分析纯。



1.2 仪器



1.2.1 色谱仪:Agilent7890A



1.2.2 检测器:FID检测器



1.2.3 色谱柱:DB-1701毛细管柱



1.3 色谱条件



1.3.1 柱箱:初温:60℃保持1min,以15℃/min升至180℃,以25℃/min升至260℃,保持20min;



1.3.2 检测器:温度300℃,燃气H2:30.22mL/min,助燃气Air:400mL/min;







2 结果与讨论



2.1 ST3316活性成分定性



ST3316标准样品的主要由EB和活性成分组成,经过气相色谱多次实验尝试,发现色谱柱DB-1701对ST3316活性成分有较好的分离效果,活性组分与基体成分完全分离,经加标确认可以得到活性成分的保留时间。如图1所示,ST3316活性组分的保留时间为18.817min。





1 ST3316活性成分定性



2.2 定量分析



将ST3316标准样品分别配制浓度50mg/kg、100m/kg、400mg/kg,经气相色谱得到各浓度活性成分的峰面积,即可建立峰面积与浓度的标准曲线完成定量。标准曲线如图2所示,曲线的表达式为y=0.1946x-0.0098,相关系数r=0.99999,R2=0.99998










2标准曲线



2.3 重复性测试



将ST3316标准样品稀释浓度为84.0mg/kg的样品进行连续分析,测定结果如表1所示,得到标准偏差0.7480,相对标准偏差(RSD)为1.65%,RSD值在可允许的范围之内。方法的最小检测浓度为8.2mg/kg

1  ST3316重复性测定结果

                                                           

 

样品名称

 
 

ST3316mg/kg)

 
 

REP-1

 
 

82.4

 
 

REP-2

 
 

80.4

 
 

REP-3

 
 

81.7

 
 

REP-4

 
 

82.8

 
 

REP-5

 
 

83.7

 
 

REP-6

 
 

81.5

 
 

REP-7

 
 

80.2

 
 

REP-8

 
 

84.1

 
 

REP-9

 
 

83.6

 
 

REP-10

 
 

83.0

 
 

平均值

 
 

82.3

 
 

标准偏差

 
 

0.7480

 
 

RSD

 
 

1.65%

 
 

最小检测浓度

 
 

8.1594

 



2.4 仪器检出限



配制浓度1mg/kg的ST3316,色谱图ST3316的峰高约为基线噪音的3倍,如图3所示,分析结果为0.98mg/kg,故气相色谱ST3316的仪器检出限为1mg/kg。





3 ST3316峰高与基线噪音



2.5 回收率测试



取两份苯乙烯装置馏出口样品1#、2#分别加入不同量的ST3316标准样品进行回收率实验,结果如下表所示,回收率分别为106%,106%。


2 加标回收率

                                                 

 

样品

 
 

样品ST3316含量mg

 
 

加标后理论浓度mg/kg

 
 

加标后检测浓度mg/kg

 
 

回收率%

 
 

1#-1

 
 

98.8

 
 

283.2

 
 

296.0

 
 

106

 
 

1#-2

 
 

98.8

 
 

283.2

 
 

297.8

 
 

106

 
 

2#-1

 
 

148.5

 
 

201.5

 
 

208.1

 
 

106

 
 

2#-2

 
 

148.5

 
 

201.5

 
 

207.6

 
 

105

 







3 结论



利用气相色谱法对ST3316活性成分进行分离,通过标准曲线法定量,建立分析方法。方法准确可靠,重现性好,可以用于苯乙烯装置馏出口样品阻聚剂ST3316活性成分含量的分析。







参考文献



  • 李永华. 新型绿色阻聚剂在苯乙烯装置上的应用. 化工设计通讯,2018.6



  • 汪正范. 色谱定性与定量. 化学工业出版社,2007

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