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主题:【第十三届原创】测定苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量方法的改进

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宁波分析测试发表于:2020/08/03 11:18:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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测定苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量方法的改进





程玉娟

宁波分析测试学会





摘要:建立了使用乙苯产品代替甲苯,用于苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量的测试。该方法的特点是准确性、重复性良好,并且达到了减少使用易制毒、易制爆试剂-甲苯的使用量的目的。



关键词: 乙苯、TBC、重复性、回收率







前言



对叔丁基邻苯二酚,简称(TBC),是一种重要的精细化工产品。作为阻聚剂,效果十分显著,广泛地用于烯烃、聚烯烃的生产过程及聚合物单体储运过程,以防止活泼烯烃的自聚而造成危害,是近来出现的一种新型阻聚剂。TBC作为阻聚剂,一种重要的精细化工产品,对其使用量有严格的要求,因此其含量的测定要求准确度高。目前在《苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量方法》测定,而在建立该方法的标准曲线时会用到大量的易制毒、易制爆试剂——甲苯试剂。通过实验发现用乙苯来代替此方法中甲苯试剂,完全可达到其分析要求。



1 实验部分



1.1 试剂



1.1.1 4-叔丁基邻苯二酚(TBCC10H14O2):99.5%以上。



1.1.2 乙苯(C7H8):99.9%以上。



1.1.3 无水甲醇(MeOHCH4O):分析纯。



1.1.4 正辛醇(C8H18O):分析纯。



1.1.5除盐水。



1.1.6 氢氧化钠(NaOH):片状。



1.1.7 氢氧化钠水溶液:约10 mol/L。溶解40 g片状氢氧化钠至100 mL除盐水中,贮存在100 mL塑料大口瓶中。



1.1.8 氢氧化钠的醇溶液:约0.15 mol/L。在一个100 mL具塞量筒中,取上述1.1.7中的氢氧化钠水溶液1.5 mL,加入50 mL甲醇、50 mL正辛醇和1.5 mL除盐水并充分摇匀。配制后贮存在125 mL小口试剂瓶中,可马上使用,此溶液的保质期为三个月。







1.2 仪器



1.2.1 分光光度计:珀金-埃尔默公司Lambda 35型。



1.2.2 5 cm样品池适配器。



1.2.3 玻璃比色皿:5 cm



1.2.4 具塞比色管:25 mL



1.2.5 移液管:5102025 mL



1.2.6 吸量管:5 mL



1.2.7 瓶口加液器:10-60 mL



1.2.8 容量瓶:1002501000 mL



1.2.9 注射器:1 mL2 mL



2 结果与讨论



2.1.POSM装置的乙苯产品代替甲苯为溶剂绘制其标准曲线

按照现用《苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量方法》,用装置中的乙苯代替甲苯分别制备5、10、20、30和40 mg/kg的TBC标准溶液,然后以乙苯作空白,测量每个标准溶液的吸光度,并绘制出浓度-吸光度的校准曲线,见图1。


















1用乙苯作溶剂所绘制的标准曲线

由图1可知,用乙苯作为溶剂绘制的标准曲线其线性相关系数为:0.9999,达到分析要求。



2.2方法重复性的测定

通过对所制备的标准溶液19.98 mg/kg,进行重复性的测定,数据记录及计算见表1。

表1 数据重复性及检测限分析

                 

 

序号

 

TBC浓度(mg/kg)

 

1

 

20.13

 

2

 

19.95

 

3

 

20.09

 

4

 

20.21

 

5

 

19.75

 

6

7

8

9

10

项目

 

20.05

20.16

19.84

19.71

20.05

计算

 

标准值 mg/kg

平均值 mg/kg

相对标准偏差 %

最小检测浓度mg/kg

 

19.98

19.99

0.87

1.05

由表1可知,该方法的相对标准偏差是0.87%,最小检测量为1.05mg/kg。



2.3 回收率测试

取S-0614E样品,检测其TBC含量为11.64mg/kg,将此样品分为两份,分别加入不同已知浓度的TBC标准样品。每个样品重复测试三次,计算加标回收率,结果如下表2所示。

2 加标回收率测试

                   

 

TBC含量
mg/kg

 

加标量
mg/kg

 

加标测定结果
mg/kg

 

回收率

%

 

11.64

 

2.33

 

rep1

 

13.98

 

101.5

 

rep2

 

13.90

 

98.1

 

rep3

 

13.95

 

100.2

 

5.04

 

rep1

 

16.61

 

99.7

 

rep2

 

16.50

 

97.5

 

rep3

 

16.77

 

102.9



由表2可知,此方法的回收率为97%~103%。



3 结论



1)根据上述分析,使用乙苯来代替甲苯为溶剂所绘制的标准曲线其线性相关性系数为0.9999,相对标准偏差为0.87%,加标回收率为100±3%,方法的准确性、重复性良好,其理论检出限为1.05 mg/kg,满足分析要求。



2)使用乙苯代替甲苯后,每年至少可减少1500mL的甲苯使用量。















参考文献



1 GB/T12688.8-1998工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定。
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