主题:【第十三届原创】不同色谱柱对荜茇中胡椒碱的影响

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于:2020/08/03 17:11:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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不同色谱柱对荜茇中胡椒碱的影响


  近期测外样发现胡椒碱对色谱柱的选择性很强,都是C18色谱柱但是出现的峰型差别很大,药典中有两个品种的药材都是需要测胡椒碱,现对实验中色谱柱的选择做一下讨论:

1 材料

  荜茇药材(送检样);甲醇(色谱级),无水乙醇(分析纯);胡椒碱对照品(购自中检院)。

2 仪器与设备

  岛津液相LC-20AT配制UV/DAD检测器,安家Eclipse XDB C18 Zorbax SB-C18色谱柱(250mm*4.6μm*5μm)超声波清洗器

3 实验方法

3.1 色谱条件

  流动相(参照中国药典2015年第一部):甲醇-水(77 : 23)为流动相;检测波长343nm;柱温:35 ;流速:1.0mL/min,进样量:10μL

3.2对照品溶液制备

  取胡椒碱对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含100μg的溶液,即得,色谱图如下:


图1 胡椒碱标准品(Zorbax SB C18

图2 胡椒碱标准品(Eclipse XDB C18



3.3 供试品溶液的制备  (参照中国药典2015年版第一部)


  取本品中粉(四号筛)约0. lg,精密称定,置50 ml棕色量瓶中,加无水乙醇40 ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇勻,滤过,取续滤液,即得。色谱图如下


图3 样品的色谱图(Zorbax SB C18

4 结果与讨论


(1)胡椒碱不稳定,遇光易分解,实验过程中应使用棕色瓶进行提取;

(2)从检测图谱来看,XDBC18色谱柱明显优于SBC18色谱柱,液相色谱仪使用中关键因素是流动相和色谱柱,根据待测物质的化学性质,选择合适的色谱柱和流动相,使得待测物质能够有效分离,才能准确定性定量。




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zyl3367898
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看来型号一样,厂家不一样,效果也不一样啊。