主题:【第十三届原创】干燥法分析二钼酸铵中水分含量的测定

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宁波分析测试发表于:2020/08/04 14:14:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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干燥法分析二钼酸铵中水分含量的测定





钱晔

(宁波分析测试学会)







摘要建立了采用烘干法分析二钼酸铵中水分含量的测定方法。烘干法是指测定样品在规定的条件下经于燥后所减失水分的重量,主要指水分,也包括其他挥发性物质。根据减失的重量和取样量计算样品的含水量(%)。



关键词二钼酸铵,干燥,水含量







前言



ADM,常用(NH4)2Mo2O7来表示。为白色粉末结晶。产品无肉眼可见的夹杂物,易溶于水和碱,不溶于醇和丙酮。蒸发结晶制得的二钼酸铵,主要用于制取钼粉冶金、微量元素肥料。制造陶瓷颜料及其它钼化合物的颜料。二钼酸铵作为我们公司的原料,每批次的水含量有差异,导致水含量偏高的时候卸车困难。现增加二钼酸铵中的水含量分析。







1 实验部分



1.1 试剂



  二钼酸铵原料。



1.2 仪器



1.2.1 烘箱:控温精度士l℃



1.2.2 分析天平:感量0.1mg



1.2.3 称量瓶(扁形)



1.2.4 干燥器(普通)



1.2.5 干燥剂:硅胶







2 结果与讨论



2.1 取样量的选择。



烘箱可以干燥钼粉中的水分,但称量瓶的尺寸固定,不同厚度的钼粉有着不同的干燥速度。现以烘箱温度120℃,干燥时间60分钟,分别取样5g、10g、15g,测得钼粉含水量。








由图一可以看出,在干燥90min后,失水率已趋于平稳,但15g的取样量还不能达到恒重。由于含水量比较小,5g取样量误差太大,所以我们选择取样量10g。







2.2干燥温度及时间的选择。



取同一份样品10g分别在105℃、110℃、120℃、130℃下干燥。










由图二可以看出



在105℃下样品干燥150min仍无法干燥完全。



在110℃下样品干燥120min后可达到恒重。



在120℃下样品干燥90min后可达到恒重。



在130℃下由于温度过高,干燥掉的不止是水分,所以数据偏高很多。



因此我们干燥条件选择干燥温度120℃,干燥时间90min,然后恒重30min。







2.3取高含水量样品10g,在120℃下干燥至恒重。










由图三可得出,在水含量在1%时,干燥120min后可达到恒重。







2.4 空的称量瓶干燥时间的选择。



在120℃下,选择30min、60min、90min干燥空的称量瓶。结果见图四。










由图四可见,120℃下,干燥30min后可以达到恒重。我们选择空的称量瓶干燥时间为30min。







2.5称量瓶冷却时间的选择。



为了实验条件的一致性,称量瓶在干燥器中冷却的时间选择一致。选取在干燥器中冷却10min、20min、30min、40min后称量。结果见图五。










在10min和20min时称量瓶还未完全冷却,称量结果偏低。由图五可见,在干燥器中冷却30min后称量瓶质量趋于稳定,为保证做样条件尽量一致,我们确定干燥后的称量瓶在干燥器中冷却时间为30min。







2.6 精密度测定

                                       
 

测  量

 
 

钼粉含水量(wt%)

 
 

1

 
 

0.0637

 
 

2

 
 

0.0630

 
 

3

 
 

0.0626

 
 

4

 
 

0.0610

 
 

5

 
 

0.0622

 
 

6

 
 

0.0606

 
 

平均值

 
 

0.0622

 
 

标准偏差

 
 

0.0012

 
 

相对标准偏差

 
 

1.93%

 






3 结论



经过以上实验条件的选择,我们的水分测定数据与二钼酸铵出厂水分数据吻合。最终实验条件为
称量瓶在120℃下干燥30分钟。
样品在120℃下干燥2小时。取样量为10g。
称量瓶和样品在干燥器中冷却时间均为30分钟。








参考文献



  • 程时定. 二钼酸铵的热分解行为研究,2008



  • GB5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定,2017



  • 郭光玲. 空气干燥法测定水分的影响因素分析,2010

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