主题:【第十三届原创】永久性气体分析方法和调试详解

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MrLi
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永久性气体分析方法和调试详解

一、简介

永久性气体包括H2、O2、N2、CH4、CO、CO2,在煤化工、高校、研究院应用较为广泛,其分析采用TCD检测器,氩气做载气,系统气相十通阀+六通阀流路切换,一次进样完成对所有组分的分析。

这是系统气相中最为经典的配置,很多系统气相测试方案都由此组合和演变而来。

二、色谱柱及其出峰情况

Propak 填充柱  :H2—O2+N2+CO—CH4—CO2

5A分子筛填充柱 :H2—O2—N2—CH4—CO(CO2进入此柱会被吸附,不能出峰)

通过出峰情况可以看出,仅使用一根柱子,不能完成对所有组分的分析。

三、流程图及简介

 

该方案每个阀只有两个状态,V1阀控制指令是91/-91,默认状态-91—实线通,切阀91—虚线通;V2阀控制指令是92/-92,默认状态-92—实线通,切阀92—虚线通;

样品通过SAM IN进入V1阀,此时V1处于实线状态,样品充满定量环,切换V1阀到虚线状态,样品先经过预柱PQ 1m待最后一个组分CO2流出后V1阀复位到实线状态,将预柱PQ中其他组分反吹出去。待测样品继续经过PQ3m分析柱,V2阀默认虚线,PQ分析柱中H2、O2、N2、CH4、CO先流出到5A分析柱中,在CO2从PQ柱流出前切换V2阀到虚线,此时CO2经过旁路阻尼(对待测组分没有保留作用)流出到TCD进行检测,此时将V2阀复位到实线,将5A柱中保留组分吹出,由于H2 O2在CO2流出PQ分析柱前已经从5A柱流出到TCD,所以最终出峰顺序是H2、O2、CO2、N2、CH4、CO。

四、调试步骤

1、V1 V2阀都处于初始状态,进样空气(可用洗耳球进样) ,切换V1阀进样,此时样品经过预柱PQ和分析柱5A,出峰如下:



 

2、手动将V1阀复位,V1阀控制指令是91\-91,初始状态-91,切阀状态91。可通过GC面板操作:FUN—5—输入-91—ENTER—PF2执行,此时V1阀复位。

3、将V2阀切换到92(虚线状态),进样呼出的空气(含CO2),切换V1阀进样,此时样品经过两根PQ柱后从六通阀旁路流出到TCD,出峰情况如下:



4、此时将此谱图和步骤1谱图叠加,确认V2阀切阀时间,如下图:



谱图叠加后可以看出,如果V2阀不动作O2、N2在3min前从两根PQ柱流出到5A,CO2在约5.3min开始出峰6min出完,由于前面提到CO2不能进入5A柱,所以在CO2流出两根PQ柱之前需要切换V2阀到旁路,而在5A柱中O2、N2分开,O2在3.8min开始出峰4.4min左右出完。所以,V2阀切阀时间可以选择在3min之后3.8min之前,或者4.4min之后5.3min之前,由于该方案还需测试H2,防止H2量大拖尾,我们选择4.4min之后5.3min之前切换V2阀,此时O2已经从5A柱流出,CO2流出PQ柱前V2阀切换到旁路流出CO2,此时N2、CH4、CO保留在5A柱中不动,CO2流出后将V2阀切换回5A柱流路,将N2、CH4、CO吹出。

确定V1阀反吹时间,V1阀的作用除了进样还起到反吹作用,CO2流出预柱PQ1m后,V1阀复位,将C2及以上烃类和其他化合物反吹出去,确保色谱柱和检测器不受污染。预柱是1m PQ,分析柱3mPQ,所以,V1阀复位时间可以用CO2出峰结束时间除以4,最后可将V1复位时间往后移动0.1min,进样标气看CO2峰面积是否增加,直到不再增加说明切阀时间刚刚好,为避免用户样品CO2含量会高于标气里面的CO2含量,可将切阀时间适当往后推迟。

5、最终得到的测试谱图如下:



五、注意事项

1、如果用户载气不够纯净,含有少量水蒸气,使用一段时间可能会导致CO前移,最终跟CH4重叠,可使用300℃,Ar或N2做载气30mL/min老化3小时解决,由于PQ柱最高耐温240℃,需将5A拆出到别的仪器老化;

2、该方案采用3m PQ分析柱,使用两米会出现步骤四—4中谱图叠加后CO2和O2离太近,不好找切阀时间;

3、阀的每次切换或多或少都会引起基线波动,注意找切阀时间点离目标峰越远越好,可避免切阀干扰。

4、如果没有特殊要求PQ柱可用PN柱代替,5A柱也可用C13X代替

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原文由 安平(byron1111) 发表:
  不是shimadzu也是可以参考哦
主要 想 了解下阀切得控制命令
zyl3367898
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m3170398
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氩气不是灵敏度不高吗?为啥不用氦气啊?
徐旭旋
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第三步第二段阀2的默认状态应该是实线,不然初始状态就不能经过5A了。不知道我理解的对不对呢?