主题:【第十三届原创】GCMS-EI源灯丝工作原理和影响灯丝寿命的主要因素

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安平
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GCMS-EI源灯丝工作原理和影响灯丝寿命的主要因素





概述:

气相色谱质谱联用仪EI离子源灯丝的基本工作原理,和影响灯丝寿命的主要因素



普通用户在使用气相色谱质谱联用仪的EI(电子轰击)电离源进行分析工作时,经常会遇到灯丝寿命较短的情况,往往难以达到厂家标称的灯丝寿命。

想要解决这个问题,首先要掌握灯丝的工作原理,在电子轰击电离源模式下,灯丝的工作方式是恒电流方式,如图1所示:

1  EI离子源灯丝工作原理



EI工作模式下,GCMS电气系统提供给发射灯丝较大的工作电流i,灯丝温度升高并发射出电子(某些型号的GCMS,我们可以观察到灯丝温度升高之后的发光现象),该灯丝发射电流值为I。在仪器工作过程中,GCMS电气系统控制电流I值固定不变,当I值由于各种原因发生减小时,系统会自动增大灯丝的供给电流i,使得灯丝发射电流I值恢复设定值。

显然较大的灯丝供给电流i,会导致更高的灯丝温度,从而缩短灯丝的寿命。

灯丝发射电流存在空间内的物理或者化学的阻碍因素,都会导致灯丝发射电流I的减小,如图2所示。

使灯丝发射电流减小的因素



常见的阻碍来源有:

灯丝的物理安装位置不良,色谱柱伸入MS检测器长度过大。

来自离子源和色谱系统的污染;

色谱柱不良;

载气不良(载气中较多杂质消耗了灯丝发射电流);

分析方法不良(过短的溶剂切除时间);

样品量过大(较大的进样量不仅会损伤灯丝,还会损伤MS后端的检测器);





小结



GCMS分析时,需要严格控制分析环境和分析条件。

除了使用高质量载气,老化良好的色谱柱,还可以考虑使用MS程序的方法,以延长灯丝的寿命。























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安平
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      不同厂家的灯丝预期寿命不同。

      不过从载气质量开始,到分析方法、样品状态都会影响灯丝寿命。
symmacros
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灯丝的使用方法和寿命有关系,有的灯丝使用时间很长,有的就容易损坏。
zyl3367898
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symmacros
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我的灯丝用几年都无问题,但是有一次多了一点溶剂就把灯丝烧坏了。
myoldid
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灯丝下方的孔如果有堵塞,也会造成发射电流降低了
zyl3367898
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溶剂用多了会造成灯丝烧断吗?如何用多了?
Insp_9f1accc0
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显然较大的灯丝供给电流i,会导致更高的灯丝温度。 这是的灯丝和电流说反了吧。


安平
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