主题:【已应助】胺类盐酸盐如何进行气相色谱分析?

浏览 |回复3 电梯直达
提莫酱爆小蘑菇
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如题:

最近有个胺类盐酸盐需要GC监控,试了一下饱和碳酸钠水溶液条件然后拿DCM萃出来检测,

用的柱子原来是RTX-5,结果发现不止该化合物拖尾严重,其余杂质,原料等都拖尾严重,

于是更换了色谱柱,手上除了RTX-5以外就只有WAX柱,RTX-1701的柱子,同规格的,后来选了RTX-1701,因为WAX柱子担心对其损伤太大,因此选择了1701,

用该柱子定位了响应的化合物以及目标盐酸盐,所有化合物出峰都非常好,峰形对称,唯独目标化合物盐酸盐出峰很差,而且比RTX-5还要差。

化合物结构如图:



化合物气相检测图如图:

两种峰形都是该化合物,不同时间段的反应样品。



不知道问题出在哪里,这个情况是色谱柱不适用?只能使用胺类柱吗?

我搜了一下类似的帖子,发现有个楼主发了一个胺类盐酸盐的分析方法思路,用的是2%NaOH甲醇溶液破坏盐酸盐,且用氮气保护,原因是裸露的氨基容易被氧化

然后用DB-1的色谱柱进样,峰形良好。

我在思考是否可以用同方法配样,但是氢氧化钠在气相中也是不能汽化的,这是否对色谱柱造成了影响,且碱性较大是否也会损坏柱子??
最佳答案:GRANT回复于2020/08/06
胺类盐酸盐用GC分析,加碱处理,在一定温度下,使得生成胺类气态物质,用顶空法测试,选择DB-1柱(但要碱性脱活处理),或者选择碱性非极性柱,保证峰型良好!
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lhl
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盐类不适合用GC来做吧?另外色谱图中盐附近的那些乱峰是不是因为组分成分太复杂了?
GRANT
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胺类盐酸盐用GC分析,加碱处理,在一定温度下,使得生成胺类气态物质,用顶空法测试,选择DB-1柱(但要碱性脱活处理),或者选择碱性非极性柱,保证峰型良好!
zyl3367898
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