主题:【已应助】气相色谱

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Linxi_Mm
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请问各位,以下是问题如何解决。近期我们实验室做气相色谱,带FID和ECD双检测器,FID正常,ECD的基线噪声就很大,降低灵敏度也不行,问了工程师说高温,然后用丙酮进样,没有改善,我们活化了检测器(一宿时间),没有改善,也试了吹柱子,是通的,突然这样的,之前正常,不知道还能是什么原因
推荐答案:lhl回复于2020/08/06
通常ECD检测器如果噪声大,可能有这几个问题:
1 载气包括尾吹气纯度不够,含氧比较高,或者净化管饱和。
2 进样口或柱子污染,导致基线噪声。可以通过维护进样口或更换色谱柱来判断。
3 镍源污染。轻度污染可以尝试通过老化去除,但是如果污染严重,有可能需要更换镍源。
4 电气接触不良,通常是频率很大的噪声。
5 放大板问题。
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xiao-jin
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ECD检测器多久没有使用了?所用的载气纯度是多少?在使用FID检测器时,ECD检测器你们是如何处理?
安平
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    什么型号的仪器?

    详细说说具体分析条件为好。

      载气质量如何?是否有载气净化装置,可以处理一下试试。
Linxi_Mm
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:ECD检测器多久没有使用了?所用的载气纯度是多少?在使用FID检测器时,ECD检测器你们是如何处理?
一直用的,就是突然不好用了,然后换了FID做其它项目,ECD也没有特殊处理
Linxi_Mm
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原文由 安平(byron1111) 发表:          什么型号的仪器?          详细说说具体分析条件为好。            载气质量如何?是否有载气净化装置,可以处理一下试试。
GC9600,山东经纬的仪器,有气体净化装置的,载气纯度也是5个9的
p3158522
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原文由 p3158522(p3158522) 发表:检测器有问题
怎么处理呢?还是活化么?
yayicuo
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建议换一个检测器或者请厂家对检测器进行检查,是不是检测器时间久了,出现了问题。
Linxi_Mm
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原文由 yayicuo(v3253952) 发表:建议换一个检测器或者请厂家对检测器进行检查,是不是检测器时间久了,出现了问题。
好吧,试着跟厂家联系一下,不过我们这仪器一年都不到,感觉检测器不应该出什么大问题
lhl
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通常ECD检测器如果噪声大,可能有这几个问题:
1 载气包括尾吹气纯度不够,含氧比较高,或者净化管饱和。
2 进样口或柱子污染,导致基线噪声。可以通过维护进样口或更换色谱柱来判断。
3 镍源污染。轻度污染可以尝试通过老化去除,但是如果污染严重,有可能需要更换镍源。
4 电气接触不良,通常是频率很大的噪声。
5 放大板问题。
安平
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    首先检查一下ECD出口是否通畅。

    然后可以将ECD温度设定为较低温度(例如50度),观察基线是否稳定。如果可以稳定,要考虑是否存在污染。如果基线不稳定,要考虑气源或者净化器问题。


    然后调节一下尾吹流量,观察基线水平变化的情况。一般情况下,尾吹流量增大会观察到基线水平降低。

    修改一下ECD电流值,看基线变化是否正常,基线的噪声水平是否有变化。

    如果都不正常,建议报修一下。