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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱

浏览0 回复24 电梯直达
Linxi_Mm
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发表于：2020/08/06 17:50:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位，以下是问题如何解决。近期我们实验室做气相色谱，带FID和ECD双检测器，FID正常，ECD的基线噪声就很大，降低灵敏度也不行，问了工程师说高温，然后用丙酮进样，没有改善，我们活化了检测器（一宿时间），没有改善，也试了吹柱子，是通的，突然这样的，之前正常，不知道还能是什么原因
推荐答案：lhl回复于2020/08/06
通常ECD检测器如果噪声大，可能有这几个问题：
1 载气包括尾吹气纯度不够，含氧比较高，或者净化管饱和。
2 进样口或柱子污染，导致基线噪声。可以通过维护进样口或更换色谱柱来判断。
3 镍源污染。轻度污染可以尝试通过老化去除，但是如果污染严重，有可能需要更换镍源。
4 电气接触不良，通常是频率很大的噪声。
5 放大板问题。
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xiao-jin
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2020/8/6 19:05:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD检测器多久没有使用了？所用的载气纯度是多少？在使用FID检测器时，ECD检测器你们是如何处理？
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安平
byron1111
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2020/8/6 19:13:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    什么型号的仪器？

    详细说说具体分析条件为好。

      载气质量如何？是否有载气净化装置，可以处理一下试试。
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Linxi_Mm
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2020/8/6 19:43:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:ECD检测器多久没有使用了？所用的载气纯度是多少？在使用FID检测器时，ECD检测器你们是如何处理？
一直用的，就是突然不好用了，然后换了FID做其它项目，ECD也没有特殊处理
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Linxi_Mm
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2020/8/6 19:45:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:          什么型号的仪器？          详细说说具体分析条件为好。            载气质量如何？是否有载气净化装置，可以处理一下试试。
GC9600，山东经纬的仪器，有气体净化装置的，载气纯度也是5个9的
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p3158522
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2020/8/6 20:26:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器有问题
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Linxi_Mm
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2020/8/6 20:26:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3158522(p3158522) 发表:检测器有问题
怎么处理呢？还是活化么？
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yayicuo
v3253952
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2020/8/6 20:59:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议换一个检测器或者请厂家对检测器进行检查，是不是检测器时间久了，出现了问题。
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Linxi_Mm
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2020/8/6 21:02:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yayicuo(v3253952) 发表:建议换一个检测器或者请厂家对检测器进行检查，是不是检测器时间久了，出现了问题。
好吧，试着跟厂家联系一下，不过我们这仪器一年都不到，感觉检测器不应该出什么大问题
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lhl
lhl8595
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2020/8/6 21:17:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常ECD检测器如果噪声大，可能有这几个问题：
1 载气包括尾吹气纯度不够，含氧比较高，或者净化管饱和。
2 进样口或柱子污染，导致基线噪声。可以通过维护进样口或更换色谱柱来判断。
3 镍源污染。轻度污染可以尝试通过老化去除，但是如果污染严重，有可能需要更换镍源。
4 电气接触不良，通常是频率很大的噪声。
5 放大板问题。
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安平
byron1111
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2020/8/6 22:33:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    首先检查一下ECD出口是否通畅。

    然后可以将ECD温度设定为较低温度（例如50度），观察基线是否稳定。如果可以稳定，要考虑是否存在污染。如果基线不稳定，要考虑气源或者净化器问题。


    然后调节一下尾吹流量，观察基线水平变化的情况。一般情况下，尾吹流量增大会观察到基线水平降低。

    修改一下ECD电流值，看基线变化是否正常，基线的噪声水平是否有变化。

    如果都不正常，建议报修一下。

   
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