主题:【第十三届原创】GCMS泄漏检查时需要注意的问题

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GCMS泄漏检查时需要注意的问题





概述

GCMS泄漏检查中,原理的认知比较重要。



作为GCMS工作者,需要特别重视气相色谱-质谱联用仪启动之后的泄漏检查。MS部分的泄漏会影响真空,而真空对于气相色谱-质谱分析而言至关重要。

不良的真空会使MS系统内待测离子的平均自由程缩短,从而导致分析灵敏度的降低。从仪器的角度来说,真空不良可能会导致硬件污染和寿命缩短(包括真空规、灯丝、电子透镜、质量分析器、电子倍增器等各个部件);甚至MS不能完成正确的调谐。

然而GCMS开机稳定数小时之后,对于MS部分是否泄漏的判定,也是GCMS工作者最容易遇到的问题。仪器厂家一般采用水、空气、PFTBA各物质的MS峰强度对应关系来判定系统是否泄漏,各个厂家有自己不同的判定依据。

死记硬背判定依据是不可取的,关键的是对原理的把握。暂时以ShimadzuGCMS-QP2020为例来说明这个问题。

质谱仪是工作在“真空”之下的,所谓的漏气即指外界有空气进入到MS系统之中,那么必然会在GCMS工作站上观测到较强的氧气、氮气(氩气、二氧化碳)信号。问题关键是“较强”的判定。此外MS部分处于不断供给载气的状态下,载气(包括色谱柱)的质量也会对漏气判定带来影响。



如图1,开启灯丝后,在GCMS工作站的调谐窗口(监视组为水、空气)可以观测到水、氮气、氧气的质谱峰。

Shimadzu的判定依据1m/z=28(氮气)的质谱峰强度大于m/z=18(水)质谱峰强度的2倍,即可能存在泄漏。



1 判定依据1



当判定依据1不满足时,需要再考察判定依据2,即氮气和PFTBA的质谱强度关系。按Shimadzu的判定依据2m/z=28(氮气)的质谱峰强度大于m/z=69(水)质谱峰强度的2倍,即可能存在泄漏。

2 判定依据2





MS泄漏检查中的常见问题:



氮气峰的绝对强度

其实在考察各个质谱峰相互关系之前,需要注意的是氮气的绝对强度。如果氮气质谱峰的绝对强度比较小,如图1中只有10000左右,就基本可以判定不漏气了。

氮气峰和氧气峰的强度关系

根据原理,如果GCMS存在泄漏,必然会同时观测到较强的氧气和氮气信号(强度比例接近1:4)。如果只观测到较强的氮气峰信号,而氧气信号极小,那么肯定不漏气。

需要考虑较强的氮气信号是否来自载气或者气路,尤其是气路上的净化器。

水峰的强度

水峰的强度与仪器工作环境有关系,在考察水峰与氮气峰强度关系时,需要予以考虑。

仪器长时间开机和维护之后再次开机(尤其是维护时,环境湿度较大),水峰强度差异可能会很大。

4 载气

载气如果品质较低,含有氮气、氩气等杂质,会对泄露检查带来干扰。尤其是载气中含有空气,就更难以判定。

如果怀疑载气不良,可以使用提高进样口压力的办法来考察。当进样口压力提高,如果伴随有氮气或氧气峰强度增加的话,很可能是载气不良。

5 吹扫不足

怀疑漏气时,将进样口流量设定为较大数值,吹扫若干秒,如果观测到氮气氧气峰的降低,可能是开机吹扫不足,系统管路中尚存有空气。

























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漏气有时候往往难以判断,各家厂商的标准有不一样,确实像安平老师所讲要灵活掌握应用,
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有的人看到到28:32是接近4:1,就认为是漏气,但如果28/69的比例很低,例如2%,那就完全可以的。
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2020/9/2 9:49:44 Last edit by jimzhu
sunshine020
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有无人查看质量数14的峰强直接判断是否漏气?
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原文由 sunshine020(sunshine020) 发表:
有无人查看质量数14的峰强直接判断是否漏气?
请问质量14的峰是什么离子?
安平
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原文由 sunshine020(sunshine020) 发表:
有无人查看质量数14的峰强直接判断是否漏气?


最好详细说说,这样做的原理是什么呢?
sdlzkw007
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原文由 sunshine020(sunshine020) 发表:
有无人查看质量数14的峰强直接判断是否漏气?
曾经遭遇供应商的气体有问题,氮气(14)的调谐结果是9次方,其他则毫无问题,后来确证是气源纯度的问题,果断更换
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2020/9/27 10:25:58 Last edit by sdlzkw007
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