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主题：【第十三届原创】记一次FID检测器基线噪声和漂移问题维修

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lhl
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红小豆发表于：2020/08/08 19:44:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为lhl8595原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

记一次FID检测器基线噪声和漂移问题维修




故障现象：岛津GC-2014CAF/SPL，FID噪声大，约500uV，出峰响应正常，并且偶有基线下漂现象。

维修过程：

一、首先检查气源。使用载气为钢瓶氮气，检测器使用的是氢气发生器和空气发生器，检查发现氢气发生器和空气发生器的硅胶净化管都已经大部变色，于是先拆下净化管，取出硅胶进行再生。再生方法是使用托盘放入烘箱中100摄氏度烘烤大约1小时。

再生后放回，观察基线，噪声仍然没有改善。

二、考虑进样口和色谱柱。咨询用户，进样口的进样垫和衬管换过新的，色谱柱也老化过，基线也没有变化。

三、检查检测器。GC-2014CAF/SPL的机型为双FID检测器，有相同的两套FID部件。



最容易试的就是收集极，于是把另一路的收集极替换过来，测试，发现噪声明显变好，说明很可能是收集极污染。

于是对收集极进行清洗。清洗步骤如下：

1. 仪器降温，关机，取下收集极。点火线圈会一起取下，需要注意拆下点火线圈。收集极如下图：



2. 取下固定的六个螺丝



3. 取下上部的绝缘陶瓷片，会露出收集极的离子线。



4. 收集极拆开的零件如下，两个陶瓷片将收集筒和离子线夹在中间，陶瓷片起到绝缘的作用，收集筒所收集到的离子信号由离子线传到放大板。所以收集筒和离子线应该保持干净无污染，陶瓷片应该保持绝缘良好，否则都可能会导致噪声问题。



5. 将上述零件放入干净的烧杯，加入适当的溶剂进行清洗和超声。



清洗烘干各部件（离子线直接使用溶剂擦拭晾干即可）后，复原收集极，测试噪声正常。清洗前后噪声对比如下图：



之后用户使用反映基线漂移问题也未再出现，怀疑可能是净化管所致。

小结：气源净化管中耗材应该定期维护，收集极也可以定期清洗，可以避免一些基线问题的发生。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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2020/8/9 22:58:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来是这样清洗收集极的，洗完后效果很明显 。
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symmacros
jimzhu
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2020/8/11 22:41:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗收集极的效果很明显，噪声下降许多，基线也更平直了。
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2020/8/11 22:55:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了
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zyl3367898
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2020/8/12 22:13:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用一段时间后，要清洗收集极，这效果杠杠的。
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lhl
lhl8595
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2020/8/18 20:55:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用一段时间后，要清洗收集极，这效果杠杠的。
看样品，有的样品比如二硫化碳为溶剂的，需要定期清洗
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zyl3367898
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2020/8/21 23:34:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二硫化碳的确是定期清洗。
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yy_0324
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2020/8/22 3:57:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解了FID检测器基线噪声和漂移问题维修的相关知识。
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Insp_9f1accc0
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2020/9/6 21:43:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我就是做二硫化碳中的苯系物样品，收集极用丙酮洗了，暂时问题解决了，不过只能管一个多月，问题又来了。我后面是用HF洗的，快一年了，没出问题。
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lhl
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2020/9/6 21:47:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 (Insp_9f1accc0) 发表:
我就是做二硫化碳中的苯系物样品，收集极用丙酮洗了，暂时问题解决了，不过只能管一个多月，问题又来了。我后面是用HF洗的，快一年了，没出问题。
是用的HF水溶液吗？多大浓度的？学习一下
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Insp_9f1accc0
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2020/9/7 5:40:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表: 是用的HF水溶液吗？多大浓度的？学习一下
我没有稀释
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