主题:【第十三届原创】记一次FID检测器基线噪声和漂移问题维修

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lhl
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记一次FID检测器基线噪声和漂移问题维修




故障现象:岛津GC-2014CAF/SPL,FID噪声大,约500uV,出峰响应正常,并且偶有基线下漂现象。

维修过程:

一、首先检查源。使用载气为钢瓶氮气,检测器使用的是氢气发生器和空气发生器,检查发现氢气发生器和空气发生器的硅胶净化管都已经大部变色,于是先拆下净化管,取出硅胶进行再生。再生方法是使用托盘放入烘箱中100摄氏度烘烤大约1小时。

再生后放回,观察基线,噪声仍然没有改善。

二、考虑进样口和色谱柱。咨询用户,进样口的进样垫和衬管换过新的,色谱柱也老化过,基线也没有变化。

三、检查检测器。GC-2014CAF/SPL的机型为双FID检测器,有相同的套FID部件



最容易试的就是收集极,于是把另一路的收集极替换过来,测试,发现噪声明显变好,说明很可能是收集极污染。

于是对收集极进行清洗。清洗步骤如下:

1. 仪器降温,关机,取下收集极。点火线圈会一起取下,需要注意拆下点火线圈。收集极如下图:



2. 取下固定的六个螺丝



3. 取下上部的绝缘陶瓷片,会露出收集极的离子线。



4. 收集极拆开的零件如下,两个陶瓷片将收集筒和离子线夹在中间,陶瓷片起到绝缘的作用,收集筒所收集到的离子信号由离子线传到放大板。所以收集筒和离子线应该保持干净无污染,陶瓷片应该保持绝缘良好,否则都可能会导致噪声问题。



5. 将上述零件放入干净的烧杯,加入适当的溶剂进行清洗和超声。



清洗烘干各部件(离子线直接使用溶剂擦拭晾干即可)后,复原收集极,测试噪声正常。清洗前后噪声对比如下图:



之后用户使用反映基线漂移问题也未再出现,怀疑可能是净化管所致。

小结:气源净化管中耗材应该定期维护,收集极也可以定期清洗,可以避免一些基线问题的发生。
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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zyl3367898
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原来是这样清洗收集极的,洗完后效果很明显 。
symmacros
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清洗收集极的效果很明显,噪声下降许多,基线也更平直了。
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zyl3367898
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用一段时间后,要清洗收集极,这效果杠杠的。
lhl
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用一段时间后,要清洗收集极,这效果杠杠的。
看样品,有的样品比如二硫化碳为溶剂的,需要定期清洗
zyl3367898
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了解了FID检测器基线噪声和漂移问题维修的相关知识。
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我就是做二硫化碳中的苯系物样品,收集极用丙酮洗了,暂时问题解决了,不过只能管一个多月,问题又来了。我后面是用HF洗的,快一年了,没出问题。
lhl
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原文由 (Insp_9f1accc0) 发表:
我就是做二硫化碳中的苯系物样品,收集极用丙酮洗了,暂时问题解决了,不过只能管一个多月,问题又来了。我后面是用HF洗的,快一年了,没出问题。
是用的HF水溶液吗?多大浓度的?学习一下
Insp_9f1accc0
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原文由 lhl(lhl8595) 发表: 是用的HF水溶液吗?多大浓度的?学习一下
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