主题:【已应助】用石墨炉测铜元素,测得值偏高很多

浏览 |回复11 电梯直达
Insm_82448a0e
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
各位老师,我用石墨炉测铜元素,曲线范围是0~20ug/L,空白0.0184左右,曲线r值0.9996。用标准样品0.011mg/L(基体简单,是水+硝酸)校验,测得值为0.032mg/L,高出真值几倍。如果是测得值偏低,有可能是灰化原子化得不好有所损失(灰化温度1100,原子化温度2500,无使用基改剂(国标方法里面没有使用基改剂。))这种偏高这么多的,是什么原因呢?

曲线响应值20ug/L 吸光度在0.230左右,根据以往经验,也在合理范围内,线性也没有问题,空白虽然偏高,但也不至于出现这么大的偏差。到底是什么原因呢?请老师指点迷津。

标准样品的配制也反复计算,应该没有问题。所有的玻璃容器、量器都用1+1硝酸浸泡了几天。
最佳答案:qq250083771回复于2020/08/10
1.如果峰型不错的话和升温程序关系不大
2.空白0.0184左右  确实是有点高了
3.0~20ug/L  校准曲线有没有系统浓度偏小  稀释过程中是不是逐级稀释的
为您推荐
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主试试用曲线中间点回测一下看结果怎么样。
qq250083771
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1.如果峰型不错的话和升温程序关系不大
2.空白0.0184左右  确实是有点高了
3.0~20ug/L  校准曲线有没有系统浓度偏小  稀释过程中是不是逐级稀释的
sdlzkw007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
用标准样品0.011mg/L(基体简单,是水 硝酸)校验,测得值为0.032mg/L,高出真值几倍。直接测试还是稀释了5倍以上?因为本底偏高,很难控制测试的准确度,建议你进行酸纯化或者换用更好的酸对比一下
深度11034
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
标准品配制核查点可以叫其他同事单独配制,你只告诉他需要多少浓度,这样核查会好一些;还有你校验的标准样品0.011mg/L是怎么得来的自己配制的还是买来的标准品稀释的?这个浓度数据是否可靠需要核查。
Insm_82448a0e
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 深度11034(btxg1985) 发表:
标准品配制核查点可以叫其他同事单独配制,你只告诉他需要多少浓度,这样核查会好一些;还有你校验的标准样品0.011mg/L是怎么得来的自己配制的还是买来的标准品稀释的?这个浓度数据是否可靠需要核查。
铜没有很低浓度的标准样品,是用0.45mg/L的标样逐级稀释20倍来的。
Insm_82448a0e
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
1.如果峰型不错的话和升温程序关系不大
2.空白0.0184左右  确实是有点高了
3.0~20ug/L  校准曲线有没有系统浓度偏小  稀释过程中是不是逐级稀释的


空白确实有点高了,平时开机的话空白一高,空烧一下石墨管,空白就下来了。这次依然是同样的硝酸,但是怎么做都没办法把空白降下来,是什么原因呢?

校准曲线的吸光度值跟平时比没有很大区别,即使系统浓度偏小,好像不至于标准样品浓度大了5倍。实在想不出什么原因。20ug/L 的吸光度大概是0.240左右,这个是正常的吧?各位老师。
Insm_82448a0e
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
用标准样品0.011mg/L(基体简单,是水 硝酸)校验,测得值为0.032mg/L,高出真值几倍。直接测试还是稀释了5倍以上?因为本底偏高,很难控制测试的准确度,建议你进行酸纯化或者换用更好的酸对比一下
空白的影响,测得值应该不会相差3倍吧?各位老师帮忙分析分析
Insm_82448a0e
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Insm_82448a0e(Insm_82448a0e) 发表: 铜没有很低浓度的标准样品,是用0.45mg/L的标样逐级稀释20倍来的。
稀释40倍
夕阳
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
将标准曲线和制作曲线的标准系列样品的吸光值上传看看。

此外楼主所说的0.011mg/L标准样品是从哪里得来的?并将这个标样的吸光值一并上传看看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2020/8/10 12:27:08 Last edit by anping
sdlzkw007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Insm_82448a0e(Insm_82448a0e) 发表:稀释40倍
空白的叠加通过稀释倍数放大了,推荐一个参考条件。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
2020/8/11 16:29:30 Last edit by sdlzkw007