主题：【已应助】高纯试剂如何用ICP测试杂质？

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发表于：2020/08/10 14:11:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室需要用到>99.99%的磷酸氢二钠，COA的证书上表明杂质是用ICP测试的，基本上都在零点几个ppm左右，领导现在需要我做下试剂验收工作。

请问各位高手，这个该怎么做呢？称样量怎么计算？标液需要用什么基体配置？

非常感谢。

最佳答案：光哥回复于2020/08/10

COA证书晒出来看下，0.xppm的杂质含量而且是磷酸二氢钙，很多元素ICPOES未必能达到检测要求

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2020/8/10 15:21:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以试试称1g，用水定容100mL，上机测试。曲线用高纯磷酸和氯化钠匹配。仪器上输入称样量（样品量）1g，定容体积100mL，测完软件自动出结果。

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2020/8/10 15:25:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

化学试剂金属元素验收一般都是直接稀释测试，液体试剂5%从到20%；固体一般0.1%到1%，也可以根据你们实际的需要用量来选择稀释倍数；有机溶剂就是旋蒸浓缩10到50倍。标液直接就是正常测试样品时怎么配就怎么配。

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2020/8/10 15:48:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

COA证书晒出来看下，0.xppm的杂质含量而且是磷酸二氢钙，很多元素ICPOES未必能达到检测要求

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光哥

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2020/8/10 15:49:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果证书值是0.xppm，以最小稀释倍数计算，那么上机溶液目标元素的含量大约十几到几十ppb，这个基体的溶液以及这个浓度，ICPOES有点力有不逮

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2020/8/10 16:12:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
如果证书值是0.xppm，以最小稀释倍数计算，那么上机溶液目标元素的含量大约十几到几十ppb，这个基体的溶液以及这个浓度，ICPOES有点力有不逮

我也想过这个问题，但不知楼主的COA上面体现了多少种元素。如果元素多的话相信肯定有些元素是很吃力的。

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qq250083771

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2020/8/10 16:33:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICP测定零点几个ppm小心测不准啊一定要看看啥元素了
最好考虑看看ICP_MS
再来个基体效应害死你

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JOE HUI

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2020/8/10 16:55:10 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高纯试剂或者单独做空白测试，即不加样品，排除器皿，环境等影响（这些都当OK），其它跟着样品测试保持一致，最终看高纯试剂结果如何，只能看实验室内部规定的检测检出限大小如何？若低于这个可以默认可接受，单独拿COA看试剂纯度杂质感觉不现实

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lijing320323

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2020/8/10 17:58:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参考国标

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timstoicpms

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2020/8/11 10:10:59 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4个9 的磷酸二氢钠，那就至少得用 6个9的磷酸与氯化钠基体打底，但上哪儿去买更高纯的？所以你这个建议不现实

现实的就是利用样品自身为基体，做标准加入法

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