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主题：【已应助】高纯试剂如何用ICP测试杂质？

浏览 |回复9 电梯直达
小杯子2017
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发表于：2020/08/10 14:11:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  实验室需要用到>99.99%的磷酸氢二钠，COA的证书上表明杂质是用ICP测试的，基本上都在零点几个ppm左右，领导现在需要我做下 试剂验收工作。

  请问各位高手，这个该怎么做呢？称样量怎么计算？标液需要用什么基体配置？

  非常感谢。
最佳答案：光哥回复于2020/08/10
COA证书晒出来看下，0.xppm的杂质含量而且是磷酸二氢钙，很多元素ICPOES未必能达到检测要求
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：发贴
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2020/8/10 15:21:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试称1g，用水定容100mL，上机测试。曲线用高纯磷酸和氯化钠匹配。仪器上输入称样量（样品量）1g，定容体积100mL，测完软件自动出结果。
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2020/8/10 15:25:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化学试剂金属元素验收一般都是直接稀释测试，液体试剂5%从到20%；固体一般0.1%到1%，也可以根据你们实际的需要用量来选择稀释倍数；有机溶剂就是旋蒸浓缩10到50倍。标液直接就是正常测试样品时怎么配就怎么配。
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光哥
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2020/8/10 15:48:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
COA证书晒出来看下，0.xppm的杂质含量而且是磷酸二氢钙，很多元素ICPOES未必能达到检测要求
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光哥
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2020/8/10 15:49:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果证书值是0.xppm，以最小稀释倍数计算，那么上机溶液目标元素的含量大约十几到几十ppb，这个基体的溶液以及这个浓度，ICPOES有点力有不逮
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砂锅粥
czcht
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2020/8/10 16:12:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
如果证书值是0.xppm，以最小稀释倍数计算，那么上机溶液目标元素的含量大约十几到几十ppb，这个基体的溶液以及这个浓度，ICPOES有点力有不逮
我也想过这个问题，但不知楼主的COA上面体现了多少种元素。如果元素多的话相信肯定有些元素是很吃力的。
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qq250083771
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2020/8/10 16:33:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测定零点几个ppm小心测不准啊  一定要看看啥元素了
最好考虑看看ICP_MS
再来个基体效应 害死你
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/8/10 16:55:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高纯试剂或者单独做空白测试，即不加样品，排除器皿，环境等影响（这些都当OK），其它跟着样品测试保持一致，最终看高纯试剂结果如何，只能看实验室内部规定的检测检出限大小如何？若低于这个可以默认可接受，单独拿COA看试剂纯度杂质感觉不现实
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lijing320323
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2020/8/10 17:58:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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timstoicpms
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2020/8/11 10:10:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4个9 的磷酸二氢钠，那就至少得用 6个9的 磷酸与氯化钠 基体打底，但上哪儿去买 更高纯的？所以你这个建议不现实

现实的就是  利用样品自身为基体，做标准加入法
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