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2020/8/16 18:16:19 1351楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
假峰
    1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
    2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。
    3.样品量太大：减少进样量。
    4.进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术
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2020/8/16 18:17:01 1352楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过去工作良好的柱出现未分辨峰
    1.柱温不对：检查并调整温度
    2.不正确的载气流速：检查并调整流速。
    3.样品进样量太大：减少样品进样量
    4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。
    5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装
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2020/8/16 18:17:27 1353楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线不规则或不稳定
    1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
    2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器
    3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。
    4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。
    5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
    6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。
    7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。
    8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫
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2020/8/16 18:18:06 1354楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一根柱保留时间长短不一
    1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。
    2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
    3.样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。
    4.柱污染或损坏，重新老化或更换柱
    5.样品超载，减少样品进样量。
    6.记录仪出毛病，检查记录仪。
    7.载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶。
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2020/8/16 18:23:35 1355楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口隔垫是用于样品引入的重要元件之一。隔垫一般由耐高温、低流失的硅橡胶制成。
隔垫将样品流路与外部隔开。它可以提供屏障，进样针可随时穿过该屏障以保持系统内压而
不会污染分析样品。
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2020/8/16 18:24:21 1356楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所有色谱柱均必须有足够的载气柱头压才可确保气流流经色谱柱。隔垫的作用是保持色谱系统处于密封状态，并防止空气进入进样口。针对进样口类型和分析的需求，隔垫具有多种不同尺寸，并由多种不同类型的材料制成。
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2020/8/16 18:24:53 1357楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
隔垫适用于多种应用，并具有不同的温度上限。温度上限较低的隔垫通常较为柔软，密封性好，与同类的温度上限较高的隔垫相比，耐穿刺（进样）性好。但是，如果在高于所推荐的温度下使用隔垫，隔垫会泄漏或分解。这会导致样品损失、色谱柱流量下降、色谱柱寿命降低以及出现鬼峰。
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2020/8/16 18:26:47 1358楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD污染包括氧污染和其它电负性杂质的污染，这种污染会造成直流型和脉冲型ECD基流值显著降低。为防止氧气污粱，操作时应注意以下两点：
    (1)采用高纯度氮气(纯度高于99.99％)。如果购买这种高纯度氮有困难，可采用大连化学物理研究所研制成功并已生产的405脱氧剂除去氮气源中残余氧气。
    (2)第一次开机时，应用大流量的高纯度氮气吹扫管路至少24小时，然后再把气流接到载气入口处，使用时载气一直保持正压，户途短时间停机，不要关掉载气源。更换色谱柱或气化室的硅橡胶垫时要尽可能快，严防外接管路或其它地方的空气进入色谱柱和检测器。
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2020/8/16 18:27:24 1359楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其它电负性杂质主要来自于裁气、色谱住、样品及橡胶垫，防止办法有以下几点：
    (1)检测器的温度保持在校温以上，以防止样品或流失约固定相冷凝在检测器里。
    (2)分析电负性强的样品(如CCL4)时，其量一定不要超过10-9克，否则易使检测器超负荷，天然提取物在进样前应尽可能进行预处理，以减少污染。
    (3)溶剂要充分纯化，尽可能不采用有很强电负性的溶剂，如丙酮、乙醇、乙醚和合氯溶剂，非用不可时一定要把色谱柱充分老化。
    (4)一定要采用高温色谱专用的硅橡胶做垫。
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2020/8/16 18:53:48 1360楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱法(Mass Spectrometry, MS)是利用电磁学原理，对荷电分子或亚分子裂片依其质量 和电荷的比值（质荷比，m/z）进行分离和分析的方法。
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