主题:【活动】积分商城京东卡申领活动——回帖抢楼换京东卡!(活动已结束,获奖楼层已公布)

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质谱是指记录裂片的相对强度按其质荷比的分布曲线。根据质谱图提供的信息可进行有 机物、无机物的定性、定量分析,复杂化合物的结构分析,同位素比的测定及固体表面的结 构和组成的分析。
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质谱法的基本原理是有机物样品在离子源中发生电离,生成不同质荷比(m/z)的带正 电荷离子,经加速电场的作用形成离子束,进入质量分析器,在其中再利用电场和磁场使其 发生色散、聚焦,获得质谱图,从而确定不同离子的质量,通过解析,可获得有机化合物的 分子式,提供其一级结构的信息
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质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比(m/z)的离子来进行分离分析的。 先将待分析样品变成气态,在具有一定能量(50~100eV)的电子束轰击下,生成不同 m/z 的带正电荷的离子,在加速电场的作用下成为快速运动的粒子,进入质量分析器,这些粒子 在电场与磁场作用下,按其质量与电荷的比值(质荷比)大小分开,进入分析器分离并得到 质荷比以及相对的丰度。
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在进行质谱分析时,一般过程是:通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。气化后 的样品引入到离子源进行电离。电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器,按不同的 m/z 进行分离。然后到达检测器,产生不同的信号而进行分析。
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有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态,又不改变有机化合 物的组成和结构的条件下,将有机化合物导入离子源
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色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力,而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物 有很强的定性能力,对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。若将色 谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内,即将这两种仪器串联在一起,将色 谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置,则这种联用仪器将成为有机化 合物分析的强有力的工具。
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离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子,并使这些离子在离子光源系统 的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。离子源 的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。根据有机化合物的热稳定性和 电离的难易程度,可以选择不同的离子源,以期能得到该有机化合物的分子离子。
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有机质谱 仪常用的离子源有电子轰击离子源(EI),化学电离源(CI)和解吸化学电离源(DCI),场 致电离源(FI)和场解吸电离源(FD),快中子轰击电离源(FAB)和离子轰击电离源(IB), 激光解吸电离源(LD),锎-252 等离子解吸电离源(252Cf-PD)。LC-MS 联用仪中的热喷雾 接口和电喷雾接口也可单独作为离子源使有机化合物分子电离。
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很多情况下,EI 产生的碎片离子太多导致了鉴定困难。在这种情况下,化学离子化(CI)
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就非常有用,化学离子化是一种软电离技术,其主要特点是产生的分子离子较离子碎片要多, 具有谱图简单、灵敏度高、非常适合气相色谱-质谱联用仪的离子源等特点。化学离子化中, 相对高浓度的反应气体(通常是甲烷、异丁烷、氨气)进入离子源,样品只是所有分子总数 的一小部分。电子束和反应气互相作用生成反应气离子。
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质量分析器又称质量分离器,是将离子源中生成的各种正离子按质荷比大小分离的部 件,是质谱仪的重要部件。质谱仪器的近期发展已发生了很大变化,原来占主导地位的磁分 析仪已大大减少。因此本节着重介绍一些重要的质量分析器,包括四级杆分析器、离子阱 及飞行时间分析器。
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