主题:【活动】积分商城京东卡申领活动——回帖抢楼换京东卡!(活动已结束,获奖楼层已公布)

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保留指数retention index或Kovats Index(RI或KI)概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定(这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确)。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600,正庚烷为700,正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱,柱温及其它操作条件无关。
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一般讲只要色谱柱(固定液)和柱温相同,就可以利用文献或手册发表的保留指数来定性。但必须在文献或手册给定的条件下,用一些已知组分先进行验证,确定其可信程度。
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样品制备—重要环节
提取、去杂、分离、
净化、浓缩
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完整提取,除杂质干扰物
减少产生新物质artifacts
防止反应分解
光,氧,酶
器皿、试剂、过程污染
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浓缩:
有减压旋转蒸发法、K-D浓缩法、微型柱浓缩和氮气吹干法等。
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净化:
层析柱法、SPE、液液分配净化法(liquid-liquid partition)、凝胶色谱法等。
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衍生化法
非挥发性,热稳定差,极性太强的物质可以用衍生化方法来进行分析。例如有机酸的甲酯化。
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液液萃取的优点:容易操作,设备不贵,重线性好,热效应少,浓缩倍数高。适合于水质样品或水溶性溶剂样品,例如各种饮料、果汁中香气香味成分的提取;乙醇、异丙醇、丙二醇,聚丙二醇等溶剂配置的香精的提取。不适合含油脂的样品。
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液液萃取的缺点:浓缩时易挥发组分有损失,极性化合物回收率低,含胶的样品可能易乳化,可能由于氧化有新物质形成等。
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液液萃取的回收率:对极性强的物质,例如乙酸、呋喃酮、麦芽酚等的回收率低 。挥发性很强的乙醛,甲基硫醚损失也大 。
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