主题:【已应助】HJ 734-2014方法验证问题

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Insp_9f1accc0
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有几个问题想请教一下大家:1、HJ 734-2014这个标准在做方法验证的时候能不能用外标法?

                                            2、如果用外标法的话,是不是就可以不用替代物了?

                                            3、假如使用内标法,是不是在加内标的同时须使用替代物?

                                            4、使用内标法时,是在配标样的时候就内标物加进去,还是在把标液打到吸附管的时候再分别加进去?
最佳答案:通标小菜鸟回复于2020/08/11
1、标准上方法原理那块明确写“明根据保留时间定性,内标法或者外标法定量”,标准允许使用外标法,根据自己需求选择内标法或者外标法。
2、用内标法或者外标法跟加不加替代物没有直接联系,加入替代物的作用是监控整个测试流程中目标化合物的损失,HJ734这个方法没有明确要加替代物,但是有个4-溴氟苯,这个物质在挥发性有机物中就是被用来当做替代物的,可以加入这个物质一来做替代物,二来做仪器性能检查。
3、假如使用内标法,是不是在加内标的同时须使用替代物?不是必须,但是可以将内标与替代物配制在一起,这样对样品加标可以方便一点。
4、参考标准8.2.2标样加载部分,标准要求用微量注射器吸取标液加入空白吸附管,同时将内标使用液也注入吸附管中,然后用氮气吹扫。内标与标液不要配一起,因为绘制曲线时标液是有梯度的,而内标每根管子加的量都是一样的。
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Last edit by p3299836 举报
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wazcq
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1.外标法可以用,我见过不少
2.替代物要用的
3.不是必须
4.分别打入吸附管,不然你考核的时候就麻烦了。参考 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7562644
Insp_9f1accc0
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好的,谢谢,那替代物是在跟配标样时加进去,配成跟标液一样的浓度梯度吧
通标小菜鸟
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1、标准上方法原理那块明确写“明根据保留时间定性,内标法或者外标法定量”,标准允许使用外标法,根据自己需求选择内标法或者外标法。
2、用内标法或者外标法跟加不加替代物没有直接联系,加入替代物的作用是监控整个测试流程中目标化合物的损失,HJ734这个方法没有明确要加替代物,但是有个4-溴氟苯,这个物质在挥发性有机物中就是被用来当做替代物的,可以加入这个物质一来做替代物,二来做仪器性能检查。
3、假如使用内标法,是不是在加内标的同时须使用替代物?不是必须,但是可以将内标与替代物配制在一起,这样对样品加标可以方便一点。
4、参考标准8.2.2标样加载部分,标准要求用微量注射器吸取标液加入空白吸附管,同时将内标使用液也注入吸附管中,然后用氮气吹扫。内标与标液不要配一起,因为绘制曲线时标液是有梯度的,而内标每根管子加的量都是一样的。
Insp_9f1accc0
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、标准上方法原理那块明确写“明根据保留时间定性,内标法或者外标法定量”,标准允许使用外标法,根据自己需求选择内标法或者外标法。
2、用内标法或者外标法跟加不加替代物没有直接联系,加入替代物的作用是监控整个测试流程中目标化合物的损失,HJ734这个方法没有明确要加替代物,但是有个4-溴氟苯,这个物质在挥发性有机物中就是被用来当做替代物的,可以加入这个物质一来做替代物,二来做仪器性能检查。
3、假如使用内标法,是不是在加内标的同时须使用替代物?不是必须,但是可以将内标与替代物配制在一起,这样对样品加标可以方便一点。
4、参考标准8.2.2标样加载部分,标准要求用微量注射器吸取标液加入空白吸附管,同时将内标使用液也注入吸附管中,然后用氮气吹扫。内标与标液不要配一起,因为绘制曲线时标液是有梯度的,而内标每根管子加的量都是一样的。
好的,清楚了,谢谢!
马六甲
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:1.外标法可以用,我见过不少2.替代物要用的3.不是必须4.分别打入吸附管,不然你考核的时候就麻烦了。参考 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7562644
第4个问题;先打1ul 标液 然后 1ul内标在用n2吹吗?针要不要用2个