主题:【第十三届原创】色谱含量异常问题处理思路

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前提:此含量分析方法已通过分析方法验证,分析方法无争议。



(一)排除实验室内部的差错,排查人为过失

主要排查分析员资质、所用对照品、试剂试液、仪器色谱柱以及对检验记录、数据进行检查,以确定是否存在差错。

分析员资质主要确认此人员是否具备此项操作资质以及对于此项目的熟练程度

对照品:主要确认对照品批号、来源、性状、有效期,并结合精密度数据分析是否符合要求;

试剂试液:主要关注有效期和空白图谱(空白不干扰测定);

仪器、色谱柱仪器是否经过校验且在效期范围内色谱柱柱效是否良好结合空白图谱与系统适用性图谱查看,空白不干扰测定

检验记录图谱复核称量配制、进样序列等均符合规定图谱积分合理

(二)排除偶然误差

增加测试次数观察数据规律,如果之前规律重现则排除偶然误差。

深入分析样品性状、操作细节找出根源问题

例分析

案例1含量不平行



Step1、排查实验室内部差错

分析员具备资质并熟悉此项目、使用仪器在有效期范围内,设备运行状态良好,无明显异常情况。样品储存条件为2-8在此条件下为固体经室温放置一段时间后会融化成液体,内部无差错。

结果分析与细节回顾

实验室内部调查,未发现实验室明显差错。排查了仪器、试剂及样品配制过程未发现明显异常情况,序列中空白图谱无干扰峰。对照品响应值和以往检测基本一致。分析员在称量时,样品及对照品在室温条件下放置约3小时后样品成粘稠液体,采用勺子进行称量

推测原因

导致检测结果不平行的原因有系统的偶然误差样品溶液未充分摇匀导致溶液不均一;称量操作不当,导致的称量误差。因检测方法样品进样序列为双样双针基本排除系统的偶然误差。)

Step2、假设性试验验证

对可疑因素一:样品溶液未充分摇匀,导致溶液不均一进行假设性试验。

将原容量瓶溶液充分振摇混合进样。原容量瓶溶液摇匀后再次进样结果和原结果基本一致

结论:原结果含量不平行的原因不是溶液未混匀导致。

对可疑因素二:称量操作不当,导致的称量误差。

由于样品性质特殊,在室温条件放置后其状态会由固体变成粘稠液体,故选择不同人员进行称量操作的对比考察

分析员A配制样品方式样品从2-8℃条件取出放置室温后立刻称样,样品为固体状态。

分析员B配制样品方式样品从2-8℃条件取出放置约3小时称样,样品为粘稠液体状态。

结果与结论:固态平行性优于液态,样品为固体状态时方便操作,也能减小操作上的误差。


最终结论:导致目标物含量结果不平行的原因为样品为粘稠液体称量操作误差导致。



案例2:含量偏低

Step1、排查实验室内部差错

经过方法记录/计算、对照品/试剂/溶剂、样品、玻璃仪器、仪器等检查,未发现明显实验室错误。

Step2、排查偶然误差

因检测方法样品进样序列为双样双针,两针结果均偏低,排除偶然误差

Step3找寻数据规律、回忆细节

从对照品6针峰面积发现,对照品中主峰含量在随着时间逐渐减小,怀疑主峰随时间延长有可能降解的可能。

Step4、假设性试验验证

    可疑因素一:对照品降解

对照溶液原进样小瓶原系统重新运行一针,计算回收率,确定主峰降解的可能性。结果表明回收率在98%~102%之间符合要求,对照品无降解现象。

细节回顾推测其他因素

查看检测时仪器样品室室温的变化,从整个序列开始到结束,仪器样品室有8~9度的温度差,下午下班后中央空调关闭后室温激剧下降怀疑环境温度对目标物含量检测有影响,检测方法中流动相含盐,目标物也是盐酸盐,低温会使盐析出有可能影响主峰面积

可疑因素二:实验室温度

控制室温约25,取供试品原小瓶重新进样,确定环境温度对检测影响的可能性。结果两针样品平行性好,含量在正常范围内不再偏低。




最终结论导致目标物含量偏低主要原因是实验室温度偏低导致。

申明:本文为个人经验分享仅代表个人观点,仅供参考,欢迎交流!

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原文由 flyaway(flyaway) 发表:画个流程图会更清晰
谢谢您的建议,回头优化一下哈!常交流
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