主题:【已应助】ICPMS磷测定信号值升高

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Insm_5d208e15
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样品是生物样,为滤膜收集的藻细胞,含量少无法称量干重,并且藻细胞中含有砷,用常规的钼蓝法有明显干扰因此尝试用ICPMS测定胞内磷含量

仪器型号是NexION 350X,测定用的是KED模式,内标选用Sc,设定的标准曲线为50 100 500 1000ppb,线性0.999990,但是存在问题:

开机稳定后测定4个blank信号值分别为:

测试14个样品后再次测定同一管blank,发现出现信号值上升:

继续测试16个样品后再次测定同一管blank,信号值继续上升:

最终所有样品测试结束后blank飙升至243.6

请问各位老师这是什么情况,可以排除blank污染问题,因为我们中途换了不同瓶的2%HNO3做blank,信号值仍然升高

同期测定的砷没有出现这样的问题,内标也很稳定

这是具体的方法设定:



在此请教各位老师,希望能够给予宝贵意见,初次使用ICPMS测定磷还有很多不熟悉的地方,希望得到各位老师的帮助,感谢!
最佳答案:tuxlin回复于2020/08/18
样品中的磷含量有多高,可能会有记忆效应。blank从40多升至243.6,还不算太离谱。
Sampling的设置中,建议将Sample Flush的时间缩短,时间是溶液进到雾化器的时间再少量增加几秒;Wash的时间加长,等清洗液进入到雾化器后至少清洗30s左右。具体的你们自己可以研究。
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sdlzkw007
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可能存在基质效应,建议你纯溶剂标准曲线和基质标准曲线对比一下看看,如果斜率差异明显,可以初步判断存在基质效应
砂锅粥
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caohuan41
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:样品上机磷含量高吗?可能有残留。
样品磷含量在100-200ppb,一般不超过250ppb
tuxlin
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样品中的磷含量有多高,可能会有记忆效应。blank从40多升至243.6,还不算太离谱。
Sampling的设置中,建议将Sample Flush的时间缩短,时间是溶液进到雾化器的时间再少量增加几秒;Wash的时间加长,等清洗液进入到雾化器后至少清洗30s左右。具体的你们自己可以研究。
huangza
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应该是有残留,进完样品可以试试多清洗,一直进空白看看是否也是一直升高的。
光哥
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你这个浓度和配置,建议使用ICPOES来做。磷有一定程度的记忆效应,但不像B那么明显。
另外,你拉完曲线的最后一点后,下一个样品选用Blank,看看是否正常。如果不正常,适当改变进样的清洗时间等条件,看能不能改善
Insm_1315ce20
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测完样品后未能冲洗干净,还有,选Sc作内标,内标信号值偏低,建议加大Sc的浓度,比如20-50ppb的内标。
wenwangwu
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P有干扰,可能是进样系统的残留导致的质谱干扰