主题:【第十三届原创】GCMS 基线跳动的原因

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wazcq
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      论坛里有看到过询问GCMS 基线跳动的帖子,我这边总结下GCMS出现基线跳动的五种可能的原因:

      第一种情况:SIM 模式采集数据:因为分组各组采集的离子不一样基线就会变动,这是正常现象,不影响定量。如图做六六六滴滴涕,在12分钟分组,明显发现基线下降,前面四个组分是六六六异构体,后面四个是滴滴涕及异构体,同系物。



      第二种情况:阀切换,阀切换会改变流路阻力可能引入空气,如图热脱附TIC图在10.5min基线下降,通过改变冷肼保持时间确认是此处基线下降是阀切换引起的。阀切换的时间要优化好,最好基线下降出现在没有出峰的时间。这样得到美观的TIC图,并不影响定量。



      第三种情况:中途设溶剂延迟,有时候关心的组分是溶剂峰之前的,那么可以设置灯丝打开一段时间后出溶剂峰的时候关闭灯丝,这时基线就下降了,然后等溶剂峰出完又打开灯丝,基线又上来了。

    第四种情况:分段scan扫描范围不一致,基线也会变化。

    第三,第四种情况整合到一张图谱:



      此图的参数是:0-5.4min scan15-100, 5.4-7min溶剂延迟 基线急剧下降,7min后scan 33-270 基线又上升,因为与最初扫描范围不同所以与最初基线不等高度。



      第五种情况:室温过高仪器报错。之前气质室只有气质联用一台小功率空调可以控制室温,后来为扩项HJ734-2014在气质室装了老化仪,把PE的ATD350搬过去和赛默飞的ISQ气质联用,老化仪开350℃,热脱附的脱附温度300℃,阀温,传输线温度250℃,加上又是夏天小空调控制不住了室温达到32℃,出现了如下图谱:



      这可是scan做的图谱,中途没有溶剂延迟,在11-16.5min 基线出现断崖式下降,下降处强度只有10的1次方 这显然很不正常,丢失色谱峰不能正常定量!



      查看系统发现灯丝自动关闭:灯丝发射电流为0:



      报错信息:系统超温报警



      于是申请加装空调,后来加装了另一台空调,室温控制在25℃左右,解决了这个问题。

      总结:GCMS出现基线跳动的原因有:sim方式采集数据,阀切换,中途设溶剂延迟,分段scan扫描范围不一致,室温过高仪器报错。其中前四种情况不影响定量,第五种情况没法实验了赶紧加装或者换空调吧。
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symmacros
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基线跳动的原因多样,前面几种情况都是正常的,是采样设置变化引起的。最后是不正常的情况。感谢分享好经验和总结,值得借鉴学习。
haloyu
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学习了。
请问是谁家的设备,系统信息是在日志里查看的吗?
wazcq
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原文由 haloyu(mitor) 发表:
学习了。
请问是谁家的设备,系统信息是在日志里查看的吗?
是的, 赛默飞 Xcalibur
ljy3515
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请教下楼主,最后一个谱图灯丝电流为0,是不是可能是灯丝快断了才这样,我们也出现过类似问题,更多的无规律出现基线为0,经过工程师排查,确认是灯丝问题,你这个超温报警有没有规律,问题可以再现吗?
wazcq
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原文由 ljy3515(ljy3515) 发表:
请教下楼主,最后一个谱图灯丝电流为0,是不是可能是灯丝快断了才这样,我们也出现过类似问题,更多的无规律出现基线为0,经过工程师排查,确认是灯丝问题,你这个超温报警有没有规律,问题可以再现吗?
我这个灯丝还好的,装了大功率空调没报错过