维权声明:本文为wazcq原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
论坛里有看到过询问GCMS 基线跳动的帖子,我这边总结下GCMS出现基线跳动的五种可能的原因:
第一种情况:SIM 模式采集数据:因为分组各组采集的离子不一样基线就会变动,这是正常现象,不影响定量。如图做六六六滴滴涕,在12分钟分组,明显发现基线下降,前面四个组分是六六六异构体,后面四个是滴滴涕及异构体,同系物。
![]()
第二种情况:阀切换,阀切换会改变流路阻力可能引入空气,如图热脱附TIC图在10.5min基线下降,通过改变冷肼保持时间确认是此处基线下降是阀切换引起的。阀切换的时间要优化好,最好基线下降出现在没有出峰的时间。这样得到美观的TIC图,并不影响定量。
![]()
第三种情况:中途设溶剂延迟,有时候关心的组分是溶剂峰之前的,那么可以设置灯丝打开一段时间后出溶剂峰的时候关闭灯丝,这时基线就下降了,然后等溶剂峰出完又打开灯丝,基线又上来了。
第四种情况:分段scan扫描范围不一致,基线也会变化。
第三,第四种情况整合到一张图谱:
![]()
此图的参数是:0-5.4min scan15-100, 5.4-7min溶剂延迟 基线急剧下降,7min后scan 33-270 基线又上升,因为与最初扫描范围不同所以与最初基线不等高度。
![]()
第五种情况:室温过高仪器报错。之前
气质室只有
气质联用一台小功率空调可以控制室温,后来为扩项HJ734-2014在
气质室装了老化仪,把PE的ATD350搬过去和赛默飞的ISQ
气质联用,老化仪开350℃,热脱附的脱附温度300℃,阀温,传输线温度250℃,加上又是夏天小空调控制不住了室温达到32℃,出现了如下图谱:
![]()
这可是scan做的图谱,中途没有溶剂延迟,在11-16.5min 基线出现断崖式下降,下降处强度只有10的1次方 这显然很不正常,丢失色谱峰不能正常定量!
![]()
查看系统发现灯丝自动关闭:灯丝发射电流为0:
![]()
报错信息:系统超温报警
![]()
于是申请加装空调,后来加装了另一台空调,室温控制在25℃左右,解决了这个问题。
总结:GCMS出现基线跳动的原因有:sim方式采集数据,阀切换,中途设溶剂延迟,分段scan扫描范围不一致,室温过高仪器报错。其中前四种情况不影响定量,第五种情况没法实验了赶紧加装或者换空调吧。