主题:【已应助】农残新人请教一下样品浓缩方法

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Insm_5f7bee34
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刚开始做农残,学着文献配了下苯磺隆的标准溶液拿去HPLC测,发现只有1mg/L才有峰,更低浓度没发出峰,实验室之前没人做农残,老师也不会,就让我想办法浓缩,我在论坛里看了看,好多人说氮吹,旋蒸,这些仪器都没有,想请教下还有什么别的办法吗?
最佳答案:雾非雾回复于2020/08/25
浓缩的目的是为了让样液中的目标物富集以达到检测的目的,您在液相上1mg/L才有峰,也就是说样液中的目标物要浓缩到1ppm以上才能看到,那您具体采用什么浓缩方法要看您是用什么溶剂萃取的,如果是易挥发的溶剂可以用氮吹浓缩,如果是乙腈最好是用旋蒸浓缩,这两种是最常用的,其它还有加速溶剂萃取等。
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其实旋蒸或者氮吹都可以理解为水浴的加强版(旋蒸是加泵负压抽取使溶剂蒸发,氮吹是吹氮加快溶剂蒸发)。最好还是要增加这些设备,如果没法满足的话可以试试直接水浴加热浓缩,但效率肯定远不如那两种方法。
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2020/8/25 10:00:23 Last edit by czcht
通标小菜鸟
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都没有的话就水浴加热,买一个KD浓缩器,淘宝上也有,一百来块钱,用水浴KD浓缩,如果这一百来块钱也拿不出的话那就把样品敞开让它溶剂挥发掉点好了,但也会导致目标物损失
我是风儿
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氮吹可以自己制作的吧,普通的氮气钢瓶接出来,经减压阀后,再输气管末端接上分气路的玻璃管就可以了
zyl3367898
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你是标液,1mg/L都不出峰,浓缩后会出峰吗?你用什么标准?仪器的灵敏度没问题吗?
雾非雾
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浓缩的目的是为了让样液中的目标物富集以达到检测的目的,您在液相上1mg/L才有峰,也就是说样液中的目标物要浓缩到1ppm以上才能看到,那您具体采用什么浓缩方法要看您是用什么溶剂萃取的,如果是易挥发的溶剂可以用氮吹浓缩,如果是乙腈最好是用旋蒸浓缩,这两种是最常用的,其它还有加速溶剂萃取等。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
avih1981
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Insm_5f7bee34
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你是标液,1mg/L都不出峰,浓缩后会出峰吗?你用什么标准?仪器的灵敏度没问题吗?
我现在觉得浓缩可能也够呛,我不太清楚你说的标准,我是按照看到文献里的方法做的,可是做不出来,可能有很多细节文献里没写的我也不知道,实验室也没传承,头疼
zyl3367898
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最好找这样的国家标准,都是经过实验室验证的,方法是可行的。
avih1981
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旋蒸或者氮吹是常用 的浓缩方法,这样的设备还是要配备的