主题：【第十三届原创】有关NO、N2O以及常规气体分析讲解

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红小豆发表于：2020/08/24 21:33:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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有关NO、N2O以及常规气体分析讲解

1、概述

电池研发行业或者新能源领域可能会涉及到对反应气中氮氧化物的分析，另外温室气体的分析也需要对N2O进行实时检测。

该方案以岛津gc2014为例，采用双流路，一次进样完成对待测气体组分中H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、NO、N2O的分析，此方案也是对常规气体分析方案的一个拓展，增加了NO、N2O两种不常分析的组分

2、仪器配置

gc-2014主机，主机带有TCD和ECD检测器，并配有三路AUX-APC电子流量控制器

13X分子筛填充柱（分析柱）

PN填充柱（预柱）

PN填充柱（分析柱）

3、分析流路图

4、简述

通道一，采用Ar做载气，分析样品中H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、NO，检出限H2 10ppm，其余组分500ppm

样品通过V1阀进样，进样后V1阀切换到虚线位置，APC3载气经过定量环将样品带出，待测样品先经过预柱PN，将需要分析的H2、O2、N2、CH4、NO、CO、CO2放出，再CO2流出预柱PN后V1阀复位到实线状态，此时APC3载气反吹PN预柱，将高沸点组分反吹放空。待测样品继续往后走，先经过PN分析柱，PN柱对CO2保留较强，但对其他各组分保留较弱，所以H2、O2、N2、CH4、NO、CO先流出到分子筛柱，在CO2流出PN柱前切换V2阀到虚线状态（CO2不能流到分子筛柱，会被永久吸附），由于H2、O2、N2在分子筛柱出峰比较快，所以在切换V2阀到虚线前就已经出峰，V2阀切换到虚线后，CH4、NO、CO被保留在分子筛柱，CO2从PN柱流出，经过阻尼R最终流出到TCD被检测，CO2流出后，V2阀复位到实线状态，载气将分子筛柱中的NO、CH4、CO带出到TCD进行检测，所以最终的出峰顺序是：H2、O2、N2、CO2、NO、CH4、CO

由于O2和NO在相同环境中不能共存，在调试过程中会发现如果谱图中有O2峰存在（例如进样阀或者管路置换不彻底），NO则不会出峰，，出峰情况见下图（该图是两瓶标气的叠加图）：

从图中可以看出，NO出峰在N2和甲烷之间，峰形会有所拖尾，注意分子筛填料的选择，建议选择进口填料，否则可能出现NO和CH4重合的情况。

通道二，ECD检测器分析微量N2O，采用N2做载气，尾吹气最好选择氩甲烷（95%氩气，5%甲烷），灵敏度可达到0.5ppm，分析结果相对稳定，分析谱图如下：

5、总结

1、分析NO流路需要使用带吹扫的阀，防止切阀过程有空气进入将NO氧化

2、正确选用合适分子筛填料对于NO和其他组分的分离至关重要

3、注意ECD检测器的使用，确保载气的纯度

4、我们在调试流路一的过程可以看出，随着色谱柱保留能力的不同，CO2也可能会在O2、N2中间出峰，有兴趣的可以使用类似系统研究一下

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