主题:【已应助】用原子荧光检测总砷的前处理问题

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GB5009.11-2014第二法氢化物发生原子荧光光谱法中,试样消解有湿法消解和干灰化法这两种,这两种处理样品都比较麻烦,样品量多的时候根本处理不过来,能不能用第一法中的微波消解进行前处理,这样就可以批量处理。为什么标准中没有微波消解这种方法,会对结果有什么影响吗?
最佳答案:wangjunyu回复于2020/08/27
砷有很多的价态,不同的价态在原子荧光上产生氢化物效率都不一样,如三价砷的效率最高,五价砷的低、有机砷价态就更低了或者不产生氢化物。如果前处理没有转换为无机砷测试结果就会偏低,特别是海产品里面的有机砷总量特别多。为了能够准确的测试到总砷的含量那么就要求前处理上尽可能提高温度把有机砷都转换为三价砷,这也是为什么GB 5009.11-2014 的标准和2003标准比湿法消解使用了硫酸的原因。微波消解的温度一般是最高温度220度,的加的硝酸和双氧水不能把有机砷完全转化为无机砷,所以对原子荧光产生氢化物效率是有很大的影响。而icpms不涉及氢化物反应所以它使用微波消解没有影响。实际使用中如果测试的样品里面只要有机砷的含量不高的情况使用微波消解也是能够满足实验要求的
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这样应该算非标方法了。如果结果不对外的话我觉得这样并没有什么不妥。
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2020/8/26 10:57:51 Last edit by czcht
skytoboo
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因为标准滞后,起码晚5~10年这很正常,标准编制也要看有没有需求,有没有技术成熟,编制起草也要好几年了
huacai
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标准中原子荧光法没有微波消解法,肯定是做过了研究的,这个受原子荧光检测原理的限制。有些样品,微波消解不能完全消解,不能将所有砷形态转化为五价砷,再由还原剂转化为原子荧光检测的三价砷。
wangjunyu
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砷有很多的价态,不同的价态在原子荧光上产生氢化物效率都不一样,如三价砷的效率最高,五价砷的低、有机砷价态就更低了或者不产生氢化物。如果前处理没有转换为无机砷测试结果就会偏低,特别是海产品里面的有机砷总量特别多。为了能够准确的测试到总砷的含量那么就要求前处理上尽可能提高温度把有机砷都转换为三价砷,这也是为什么GB 5009.11-2014 的标准和2003标准比湿法消解使用了硫酸的原因。微波消解的温度一般是最高温度220度,的加的硝酸和双氧水不能把有机砷完全转化为无机砷,所以对原子荧光产生氢化物效率是有很大的影响。而icpms不涉及氢化物反应所以它使用微波消解没有影响。实际使用中如果测试的样品里面只要有机砷的含量不高的情况使用微波消解也是能够满足实验要求的
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
砷有很多的价态,不同的价态在原子荧光上产生氢化物效率都不一样,如三价砷的效率最高,五价砷的低、有机砷价态就更低了或者不产生氢化物。如果前处理没有转换为无机砷测试结果就会偏低,特别是海产品里面的有机砷总量特别多。为了能够准确的测试到总砷的含量那么就要求前处理上尽可能提高温度把有机砷都转换为三价砷,这也是为什么GB 5009.11-2014 的标准和2003标准比湿法消解使用了硫酸的原因。微波消解的温度一般是最高温度220度,的加的硝酸和双氧水不能把有机砷完全转化为无机砷,所以对原子荧光产生氢化物效率是有很大的影响。而icpms不涉及氢化物反应所以它使用微波消解没有影响。实际使用中如果测试的样品里面只要有机砷的含量不高的情况使用微波消解也是能够满足实验要求的
那花生油、保健品这些药品用微波消解有多大影响?
wangjunyu
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原文由 呉(Ins_f1586908) 发表:
那花生油、保健品这些药品用微波消解有多大影响?
问题不大的