主题:【第十三届原创】纯度高,质量就一定好吗?

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实战案例分享

问题简介:某产品,纯度有96%,而质量含量仅61%。找质量丢失原因。

1,猜想:可能分析时间不够,后面有物质没有被冲出来。

实验:延长分析时间至100分钟未发现新的杂质峰出现,并且扫描了全波段也没发现新的杂质吸收。

结论:该杂质液相检测不出。

2,猜想:可能该物质在紫外下没有吸收,有可能气相可以检测到。

实验:起初做气相用乙腈溶解,未发现很明显的杂质峰,由于主产物沸点过高,气相无法出峰。

结论:此杂质普通的色谱检测不到。

3,猜想:分析工艺会用到光气和氯化氢,怀疑其中会有氯离子残留。

实验:起初电位滴定未检测到(原因可能是银电极的电极液太少,导致测量结果不准确),后送去做离子色谱,发现氯离子的含量很高,高达11%

结论:该杂质是含氯离子,而且色谱检测不到。

4,猜想:既然色谱检测不到,并且含有氯离子,怀疑是盐。

实验:溶解度实验,将此样品溶于ACN中,发现高浓度(原配样浓度20倍)下确实会有部分固体析出,析出来的固体量很少(所占据的质量比不超过1%),将析出来的固体用水溶解,发现水无法溶解;将此样品用水溶解,然后抽滤减压干燥后称重,发现重量几乎无变化。

结论:氯离子含量高达10%,说明乙腈不溶物不是造成质量含量减少的主要因素;此杂质不溶于水,该杂质不是含氯元素的无机盐,可能是有机盐。

5,猜想:分析工艺用到二甲胺气体和氯化氢,怀疑这两者可能会生成有机盐。由于之前打过气相没有发现多余的峰,查资料得知二甲胺的盐酸盐容易分解形成二甲胺,而二甲胺的沸点很低,可能之前用的溶剂乙腈掩盖了二甲胺的峰。

实验:称取二甲胺盐酸盐的标样,并用DMF溶解做外标。样品也用DMF溶解之后打气相。找到了二甲胺盐酸盐分解的峰,保留时间很靠前。

结论:二甲胺的盐酸盐高达18%,证明造成质量丢失的就是二甲胺的盐酸盐。



图解



PS:此案例为本人2013年(工作1年)项目经验分享,找寻问题过程中走了很多弯路,希望大家可以借鉴!



结论:纯度高并不能代表质量含量高,从而单方面得出产品质量好的结论。需要多方面结果相互印证方可得出最终结论。固体试样影响质量含量的因素有溶残、水分、残渣、重金属等因素。



申明:本文为个人经验分享仅代表个人观点,仅供参考,欢迎交流!

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flyaway
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标题要改一下,改成 “色谱峰纯度高,质量就一定好吗”可能更准确点。
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原文由 flyaway(flyaway) 发表:标题要改一下,改成 “色谱峰纯度高,质量就一定好吗”可能更准确点。
??????谢谢您的建议!常交流
之宣
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原文由 之宣(Ins_ba933bae) 发表:学习了
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