主题:【已应助】求助!:TAS-990火焰原吸测定铬,吸光度很低

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Insm_8ea5ddf7
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背景:我用TAS-990测铬元素已有1年,前八个月很正常,但前段时间发现,刚点火时,吸标液的吸光度很低,只有以前的五分之一左右,而点火后半小时,吸光度逐渐升高到正常水平,可正常使用;而最近,点火后半小时的吸光度也非常小,且标曲完全不成线性。

使用条件:

乙炔流量:2300、2400、2500都尝试过

燃烧器:高度10mm(已根据工程师建议调整至最佳)且确保光路通过燃烧器狭缝正上方,无旋转角度

点火后空气压力:0.06~0.07MPa

灯电流:2、4、6mA都尝试过

滤波系数:1.00

无背景扣除

寻峰、自动调节能量无误,共有三支铬灯均测试过,燃烧头有换新,雾化器、进样管无堵塞,标液没有问题(用的混标,其他几个元素线性可达要求)。

综上,小弟实在分析不出问题出在哪里,网上也没找到类似问题,望各路大神解答疑惑!
最佳答案:wangjunyu回复于2020/08/28
测铬需要使用富燃火焰灵敏度才会比较高,你把乙炔流量调大的时候火焰的颜色有变吗。如果火焰颜色不会随着乙炔流量变大而颜色改变,那就有可能是乙炔的质量流量计出现问题了
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sdlzkw007
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标准是否存放了很久?雾化器是否仔细调整到最大雾化效率?
wangjunyu
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测铬需要使用富燃火焰灵敏度才会比较高,你把乙炔流量调大的时候火焰的颜色有变吗。如果火焰颜色不会随着乙炔流量变大而颜色改变,那就有可能是乙炔的质量流量计出现问题了
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:测铬需要使用富燃火焰灵敏度才会比较高,你把乙炔流量调大的时候火焰的颜色有变吗。如果火焰颜色不会随着乙炔流量变大而颜色改变,那就有可能是乙炔的质量流量计出现问题了
火焰问题我也有考虑到,有换新的乙炔,火焰是亮黄色的应该没有问题
感谢关注!
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:标准是否存放了很久?雾化器是否仔细调整到最大雾化效率?
标液有用过新配置的。雾化器有调整,但不知如何使得雾化效率达到最高,只观测其他元素的灵敏度可以达到正常水平,因此我推测主要原因应该不是这个,而且雾化器前三个月才换新。
感谢关注!
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昨日我点火后吸取硝酸溶液半小时,再吸取纯水清洗,然后再吸标液,发现一开始吸光度很低,但二十分钟后比较正常,虽比以前还是低了一点,但线性没有问题