主题:【第十三届原创】进样口硬件配置错误造成的出峰不良故障

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安平
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进样口硬件配置错误造成的出峰不良故障

概述



进样口硬件配置错误造成分析过程中参与工作的进样口并未加热,使分析结果不良。

案例简介



某用户使用Shimadzu气相色谱仪GC-2010 Plus -FID检测器,AOC-20i液体自动进样器,分析某化工产品的纯度,进样后发现高沸点组分不能出峰。

如图1所示,紫色谱图为正常分析结果,黑色谱图为异常分析结果。异常分析谱图中确实高沸点组分色谱峰。

1正常谱图与异常谱图的比较





现场检查和处置



检查用户分析方法,检查仪器运行状态,检查自动进样器进样针,均未见明显异常。进样C16标准品,出峰正常。初步怀疑系进样口不良、色谱柱或者样品问题。

当检查和确认进样口状态时,在未关闭加热的情况下触碰进样口表面,发现了问题——进样口表面没有灼热的感觉,显然温度不足。

观察到该GC系统使用了双SPL进样口,又触碰未使用的进样口表面,发现此进样口温度较高。原来是硬件配置发生问题,分析中使用到的进样口并未加热。

询问了一下用户故障发生的原因,用户反应前期更换过系统主板电池。工作时间较长的仪器,会发生电池耗尽的问题。更换电池之后,需要将重新配置仪器硬件,指定进样口的加热器位置,显然此例中加热器位置配置错误。

修改配置后,进样出峰正常。



另外,因为GC的两个进样口位置比较接近,并且柱温较高。工作进样口由于热传导的原因也会被加热到一定的温度,此时进样C16烷烃(由于此样品的沸点较低),是可以出峰的。





小结



仪器状态诊断如同医家的望闻问切,视觉、触觉、嗅觉、听觉需要综合使用。























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