主题:【第十三届原创】【官人按】扫描电镜的探头新解——安徽大学林中清32载经验谈(6)

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【作者按】形貌衬度、Z衬度、晶粒取向衬度、二次电子衬度、边缘效应、电位衬度等是形成扫描电镜表面形貌像的几个重要衬度信息。对这些衬度信息的接收离不开探头。本文将就扫描电镜两种主要探头的构造、工作原理及其接收的样品信息进行详细探讨。

一、二次电子探头

目前教科书的观点认为:二次电子探头接收的样品表面信息主要是二次电子。真实情况是否如此呢?

1.1二次电子图像所拥有的特性

A) 二次电子能量很低(低于50ev),从样品表面溢出的深度浅,在样品中的扩散范围小。适合用于表现样品表面形貌像的极细小细节(小于10nm)。

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B)二次电子能量低,在样品表面的溢出量容易受到静电场(荷电)的影响,出现图像局部或全部异常变亮、磨平、变暗并伴随图像畸变的现象,即样品图像的荷电现象。

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C)二次电子的产额受平面斜率影响较大,边缘处产额最高,形成所谓的二次电子衬度及边缘效应。这些衬度信息会形成信息的假象,也有助于分辨某些特殊的样品信息。

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D) 二次电子图像的Z衬度一般表现较差。

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1.2二次电子探头的组成及工作原理

二次电子能量弱(低于50ev),要想获取二次电子信息就必须采用高灵敏探头。利用敏感度极强的荧光材料接收弱信号,再以光电倍增管对弱信号做百万倍的放大,将能量极弱的二次电子信息转化为能被电子线路处理的电子信息。

这种设计是目前解决这一难题的最佳方案。二次电子探头的基本构造正是以这个思路为基础来设计。

1.2.1 Everhart-Thornley探测器的结构组成

由金属网收集极、闪烁体、光导管、光电倍增管和前置放大电路组成的探测器被称为Everhart-Thornley探测器。一直以来都是各厂家用于接收二次电子的主流探测器。

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1.2.2 Everhart-Thornley探测器的工作原理

位于探头最前端的收集极是由金属网构成,其上加有200V的正偏压以捕获更多的二次电子。进入收集极的二次电子由加载在闪烁体金属铝膜上的10KV电压加速在闪烁体上产生一定数量的光子。由闪烁体产生的光子经过光导管的全反射进入光电倍增管阴极,在阴极上转换成电子。这些电子由打拿极的不断倍增,经阳极输出高增益低噪音的电信号。该信号由紧贴阳极的前置放大器放大后,从探测器输出。

探测器本身无法将到达探测器的高能量背散射电子从低能量的二次电子中分离,但通过改变收集极偏压可以将低能量的二次电子给阻绝在探头外面。其接收的信息特性完全取决于到达探头的信息组成,如果信息中二次电子含量大则图像偏向于二次电子的图像特性,如果背散射电子含量大则结果偏向于背散射电子的图像特性。

将探头的收集极变成负偏压,则我们可以获得偏向于背散射电子的图像。但是图像信号衰减较多,图像质量较差。

1.3二次电子探头的位置与成像特性

高分辨场发射扫描电镜中,二次电子探头(ET探头)往往被置于仪器的两个位置:镜筒及样品仓。虽然各电镜厂家探头的具体位置有差异,但其结构是基本一致。探头位置不同,获取的图像性质差异也非常大。下面就以日立冷场电镜S-4800二次电子探头的位置设计为例来加以说明。

1.3.1 S-4800二次电子探头的位置设计

在冷场扫描电镜S-4800中标配了两个二次电子探头。这两个探头的结构和性能完全一致,仅仅在电镜中安装的位置有所差异。一个位于样品仓,另一个位于物镜的上方。

如下图所示:

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1.3.2 上、下探头的工作过程及获取图像的特性

1.3.2.1上探头接收的样品信息

扫描电镜EXB系统的结构是在物镜磁场(B)上方正对着上探头设计一个电场(E)。该电场的作用是将物镜磁场吸上来的背散射电子、二次电子混合信息中能量较弱的二次电子分离出来,推向上探头。这个过程如同碾米机进行米、糠分离时吹风机的作用一样。故上探头获取信息是较为纯正的二次电子。背散射电子也可以通过位于物镜内的电极板转换成二次电子被上探头接收,通过调节电极板上加载的电压来选择到达上探头的信息特性。这种间接接收的背散射电子有其一定的特点,但损耗大,大部分情况下信号量不足。

下面组图为上探头接收的四种信息特性。

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1.3.2.2上探头的工作过程

高能电子束轰击样品产生各种电子信息被物镜磁场吸收送往物镜上方。工作距离越小被物镜俘获的样品电子信息越多,其中二次电子和背散射电子是呈现扫描电镜表面形貌信息的主要信号源,将被拿出来单独讨论。

二次电子和背散射电子混合信息被物镜磁场送到位于物镜上方的电场,能量弱的二次电子受电场影响从混合信息中被分离出来并推送到位于物镜上方的上探头,背散射电子由于能量较强,电场对其影响较小,将穿过电场轰击位于电场上方的电极板,产生间接二次电子也会被上探头接收到,但其含量较小不是主要信息。

位于物镜中的电极板通过调整加载电压来选择进入物镜的信息类型。低角度(LA)背散射电子可由电极板转换成二次电子被上探头接收,形成所谓间接的LA背散射电子像。

电极板加载+50V电压,将吸收低角度的二次电子和背散射电子,抑制低角度电子信息进入镜筒(U)。

电极板加载0V,将由其转化成二次电子的低角度背散射电子和低角度二次电子信息都送入镜筒。上探头接收的是各种角度二次电子和低角度背散射电子的混合信息。其混合比例将随着电极板电压的降低,背散射信息逐渐增多(U,LA0)。

-150V时,二次电子被全部压制,此时上探头接收到的是纯的低角度背散射电子所激发的二次电子信息(U,LA100)。

位于镜筒内的能量过滤器,会将二次电子以及低角度背散射电子所形成的二次电子给抑制,此时上探头或顶探头接收的是高角度背散射电子信息(U,HA)。

图像特性:Z衬度充分,其他都不足。由于高角度背散射电子产额少,对样品及束流的要求都较高。目前在束流较低的冷场扫描电镜中取消这个功能,只在束流较高的regulus8200系列冷场电镜中保留顶探头设计。但适用的样品并不多。

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1.3.2.3下探头的位置及其图像特性

下探头位于场发射扫描电镜样品仓位置。示意图如下:

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下探头位于样品仓中,因此也称样品仓探头。它与样品之间没有任何阻碍物,激发出来的样品信息可以不受影响的到达该探头。下探头本身不能对到达探头的背散射电子信号加以甄别,其图像特性取决于到达探头的信息特征。二次电子居多,就偏向二次电子的图像特性;背散射电子居多,则偏向于背散射电子的图像特性。

  样品仓探头接收的样品信息以低角度信息为主,背散射电子含量占主导。对样品信息的接收效果取决于探头与样品之间形成的固体角,样品的位置十分关键,存在一个最佳工作距离。各厂家的最佳工作距离各不相同,日立电镜是15mm。下探头位于样品的侧向,图像特性:形貌衬度好,立体感强;荷电影响小;Z衬度好;细节易受信号扩散影响,高倍清晰度不足,10纳米以下细节很难分辨。

不同厂家的样品仓探头位置不同,因此最佳工作距离以及探头、电子束、样品之间的夹角都会略有不同。形成的图像在空间感及高分辨能力上存在差异。样品仓真空度也是样品仓探头分辨力的主要影响因素之一。

日立冷场扫描电镜下探头的成像实例:

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1.3.2.4上、下探头的图像特性对比实例

上、下探头结构一致,仅仅由于安装位置不同导致其成像特性也不一样,充分掌握这些差异将有利于你选择正确的测试条件。下面将通过几组对照图来加以阐述:

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从以上各组对照图可以清晰看到,上探头二次电子信息特征极为强烈,而下探头偏重背散射信息。这些特点使得该两种探头获得的样品信息差异较大,各自都有适合的样品及所表现的样品信息。在各自适用的范围内对方都无可替代。

根据个人多年的测试经验,下探头获取的样品信息虽然在10纳米细节观察上有所欠缺,但获取的信息更为充分。本着初始图像以信息量是否充分为主的原则,15mm工作距离选用下探头测试,常常被用做扫描电镜测试时的初始条件。以该条件下获取的形貌像为参考,依据样品的信息需求以及对上、下探头成像特性的正确认识,再做进一步调整。

二、背散射电子探头

2.1背散射电子的图像特性


高能电子束受样品原子核及核外电子云的库仑势影响,发生弹性和非弹性散射后溢出样品表面,形成样品背散射电子。其特点是:能量大(与入射电子相当),产额受样品原子序数、密度以及晶体材料的晶体结构及晶粒取向影响较大,是形成样品Z衬度和晶粒取向衬度信息的主要信号源。

背散射电子按信号溢出角分为高角度和低角度两种类型。

高角度背散射电子的Z衬度更为明显,但整体产额很低,仅在束流较大的场发射扫描电镜上配置了接收该信息的探头。探头位于镜筒中物镜的正上方(或称T),适用样品并不多。扫描电镜日常采集的主要是低角度背散射电子。

高角度背散射电子相较于低角度背散射电子,Z衬度更为明显,但其产额较低。由于该信息最佳接收位置在样品正上方,探头、样品以及入射电子束在一条线上,故空间形貌较差。低角度背散射电子Z衬度略弱,但产额大,形貌像更好。

要充分接收低角度背散射电子信息,探头需要与样品形成一定角度。相对于高角度背散射电子,低角度背散射电子形成的图像空间感好,表面形态及细节信息较充分,但Z衬度略差,不如高角度背散射电子明显。以下是分别以二次电子和高、低角度背散射电子为主所形成的形貌像比较。

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碳复合金颗粒的二次电子、高角度背散射电子、低角度背散射电子对照                   



2.2背散射电子探头的构造及工作原理

环形半导体背散射电子探头是最经典的背散射电子探头。该探头采用环状硅基材料做成,构造形式是半导体面垒肖特基结二极管或p-n结二极管,如下图:

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图片节选自《微分析物理及其应用》 丁泽军



  背散射电子在硅基探测器中激发大量的电子-空穴对。同样加速电压下,电子-空穴对的产量和背散射电子强度形成一定的对应关系。并由此形成对应的电信号,经处理后在显示器形成样品的背散射电子图像(Z衬度像或晶粒取向衬度像)。

  硅基材料形成电子-空穴对,需要信号激发源有一定的能量(肖特基结对5KV以下电子有大增益,P-N结对10KV电子才有大增益),能量较小的二次电子很难在该探头上产生信息,故探头形成的图像带有强烈的背散射电子图像特性。

为了获取低能量的背散射电子信息,背散射电子探头改用YAG晶体或在探头上做一层薄膜如FEI的CBS,这些改变都对探头获取低能量背散射电子有利,形成的图像细节更丰富。但探头灵敏了,干扰也会增多,Z衬度也会减弱。

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2.3各种探头接收背散射电子信息的结果对比

传统硅基P- N结背散射电子探头对加速电压的要求高(10KV以上),它获取的背散射电子信息不易受低能量信息的干扰。Z衬度分明,荷电影响极小,但图像的细节呆板,表面细节信息缺失严重,较高倍时图像的清晰度差。

钨灯丝扫描电镜,电子枪本征亮度差,要获得高质量形貌像所需的电子束发射亮度,加速电压必须在10KV以上。P-N结背散射电子探头正好与其互相匹配,故被广泛使用。

场发射扫描电镜本征亮度大,低加速电压下进行高分辨形貌像测试是常态,P-N结背散射电子探头与其匹配度差。而CBS和YAG探头的功能和样品仓探头比起来Z衬度优势并不明显,二次电子的接收效果又不如,个人认为完全可以用样品仓探头来完美的替代背散射电子探头。

如前所述,二次电子探头也能接收大量背散射电子。它所获取的图像性质取决于到达探头的信息组成,如果背散射电子信息居多,它就偏向背散射电子的图像特征,二次电子居多就偏向二次电子图像特征。二次电子探头适合在不同加速电压(几百伏到30KV)下获取背散射电子图像。

低加速电压有利于取得是浅表层信息;高加速电压有利于取得较深层信息。探头的适用范围越广,测试条件的选择越充分,获取的样品信息越完整。

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背散射探头通过电子-空穴对的转移来传递信息,运行速度较二次电子探头(光电转换)慢很多。在进行聚焦、像散、对中操作时,图像对操作的反应滞后严重,须在慢速下调整。整个操作麻烦,精确的高倍调整更为困难。

背散射电子探头往往置于样品与物镜之间,推进推出操作麻烦且易引发探头和样品间碰撞,对探头造成损伤。对该位置的占有,也会给后期分析设备安装带来麻烦。随着能谱仪、EBSD性能的突飞猛进,背散射电子探头对成分及结构组成分析的作用大大衰减,且成本不低,信息量少,使用率低。

个人观点:背散射探头连鸡肋都算不上,基本可以抛弃。

结束语

探头是扫描电镜获取样品表面形貌信息的关键部件。其性能高低对形成样品高质量、高分辨的表面形貌像至关重要。

探头主要有两大类:二次电子探头、背散射电子探头。传统的观点认为:二次电子探头主要用来接收样品的二次电子信息,背散射电子探头接收的是背散射电子信息。

实践经验告诉我们这个观点并不正确。二次电子探头的图像性质取决于到达探头的信息组成。到达探头的信息以背散射电子信息为主则图像倾向背散射电子图像特性,二次电子信息为主则是二次电子的图像特性。

高分辨场发射扫描电镜常规设计有两个二次电子探头,分别位于样品仓和镜筒内部。不同位置的探头获取样品表面形貌信息的组成差异很大。镜筒内探头获取的基本都是二次电子信息,样品仓探头则是以背散射电子为主的混合信息。

改变工作距离对探头获取样品信息的影响极大,工作距离越小越有利于上探头获取样品的二次电子信息,大工作距离有利于样品仓探头获取样品的混合信息。

工作距离对样品仓探头接收样品信息的影响并不是越大越好,而是有一个最佳工作位置。最佳工作位置设计的越合理,你获取的样品信息也就会越丰富。

传统的半导体背散射电子探头由于需要较大的激发能,故能量较弱的二次电子很难在探头上产生信号,该探头获取的背散射电子图像较为纯净。早期的硅基P-N结半导体背散射探头激发能要求较高(10KV)所以它形成的图像呆板,细节分辨差,表面信息少,但Z衬度强烈,不易受荷电影响。

高加速电压对充分获取样品表面信息不利,为了提高探头获取表面信息的能力,出现许多低电压背散射探头(CBS\YAG)。但个人认为:低电压背散射电子探头的成像效果不如样品仓探头来的细腻,设计合理的样品仓探头完全可以替代背散射探头的功能。

要掌握好仪器设备,对各功能部件的充分认识是基础。希望通过本文,能和大家一起对扫描电镜的信息接收系统有个重新认识。对探头以及工作距离的正确选择必定会为你带来更为丰富的样品信息。

参考书籍:

《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 华南理工出版社

《微分析物理及其应用》 丁泽军等    2009年1月 中科大出版社

《自然辩证法》  恩格斯  于光远等译 1984年10月 人民出版社

《显微传》  章效峰 2015年10月 清华大学出版社

日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍 高敞 2013年6月
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