主题:【第十三届原创】【官人按】如何正确选择扫描电镜加速电压和束流 ——安徽大学林中清32载经验谈(8)

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【作者按】扫描电镜测试条件的选择主要包括以下四个方面:加速电压、束流与工作距离、探头。前两个主要影响样品信息的溢出,后两者影响着信息的接收。测试条件选择的是否合适,决定了您能获得怎样的测试结果。

本人在第一篇32载经验谈《扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系》一文中,就加速电压与图像分辨力的辨证关系进行了深入的探讨。充分分析了改变加速电压会给表面形貌像的分辨力带来怎样的变化;解答了为什么获取高分辨像,钨灯丝扫描电镜要选择较高的加速电压(10KV以上),而场发射扫描电镜需要选择较低的加速电压;阐述了场发射电镜为什么会比钨灯丝电镜有着更高的分辨能力。

  除了对图像分辨力的影响,加速电压的改变还会在样品的信息特性、荷电的产生及应对等方面对测试结果产生较大的影响。一直以来,许多专业人员对此,普遍存在一种单调的思维模式及处理方法,这将给最终的测试结果带来偏差。

这种认识上的偏差也存在于束流的选择上,对最终测试结果同样会形成很大的影响。错误的束流选择,你将无法获得完美的测试结果,还会给仪器的调整带来麻烦。

  本文将通过大量的实际测试事例,为大家充分展示,选择不同的加速电压及束流究竟能给测试结果带来怎样的影响。分析形成这种结果的原因,以及传统观念在加速电压和束流选择上存在怎样的认识偏离。为今后大家在进行扫描电镜测试时,合理的选择加速电压和束流提供一些参考。

一、 加速电压的选择 

加速电压的选择除了对表面形貌像的细节分辨力存在极大影响,还在以下几个方面影响着测试结果:1. 获取的样品信息在样品中所处的位置,表层还是内层;2. 荷电场形成的位置及强度。而无论在那一方面,改变加速电压所带来的变化都充满了辨证法的规律。下面将以充分的事例来加以展示。

1.1 加速电压与图像分辨力的关系

加速电压与图像分辨力的辨证关系,前文有充分的探讨,在此将只做简单的描述。本节主要是以充分及清晰的事例来展示,改变加速电压将带来怎样的图像分辨力变化。

提升加速电压对图像分辨力会产生两种相互对立的影响:

1. 从信息扩散来说,不利于获取高分辨形貌像。

2. 对电子束发射亮度的提升,有利于高分辨图像的获取。

这两方面的共同结果必然是存在一个最佳值或最佳范围。这个值与样品特性和其它测试条件的选择都有关联。

实际测试中,应先对图像所显示的样品信息特征作出正确研判,然后再做出正确的调整来找到这个最佳值。



想获取更好的介孔形态必须降低加速电压。改用小工作距离测试,可缩少电子束裙散和透镜球差形成的弥散并增加探头对信号的接收效果,使得对电子束发射亮度的要求降低。此时选择1KV加速电压即可获取更佳的图像效果。

实例二、小工作距离、减速模式的加速电压选择(kit-6介孔)



1.2 加速电压与样品中的信息分布

样品中的信息分布:指样品信息所处位置,表层?内部?

加速电压的提升,电子束在样品表层激发的信息将减少,内部信息的激发会增多。选取不同加速电压对样品进行分析,有助于获取更全面、更充分的样品信息。

实例一、二氧化钛与银的复合膜

  该样品是将二氧化钛与银颗粒分层蒸镀在玻璃表面,银颗粒起先分布在极表层。高温烧结后观察薄膜表面形貌的变化及银颗粒存在的位置。先采用XRD与XPS检测银含量的变化,均未检测到银的存在。扫描电镜检测的结果如下:



上例我们可以看到,任何测试条件的选择都有其局限性,很难单独给出全面的样品信息。需要不停的改变测试条件,综合分析才能够获取更全面且充分的样品信息。

实例二,含有钴颗粒的核壳结构碳球

内部为结构紧密的碳球,包裹一个球形的碳壳层,中间有钴纳米量子点存在。以下组图将给我们提供完整信息:



这组照片,合在一起才能提供样品的完整信息:一个核壳结构的碳球,内部是高密度球体,中间为絮状夹层,钴颗粒镶嵌于絮状夹层中,极表层较为平实。



实例三、石墨烯的观察

单层石墨烯厚度仅不到一个纳米,个人观点:较难形成可被扫描电镜观察到的衬度。一般说,十来层左右的碳层被观察到的可能性更高,加速电压较低可观察到的碳层也较薄。



对簿膜样品加速电压选择低一些,效果较好,但有个度。

1.3改变加速电压对样品荷电场强度与位置的影响

样品的荷电现象:高能电子束轰击足够厚的样品,如有电子驻留在样品中漏电性较差的部位,将形成静电场影响该部位及附近电信号的正常溢出。出现异常亮、异常暗或磨平的现象,这就是样品的荷电现象,该静电场也称“荷电场”。(关于样品的荷电现象,后期将有专文加以深入探讨)。

影响样品荷电场形成的因素有许多,加速电压正是其中最为重要的一个方面。

加速电压对样品荷电场的影响主要表现在以下几点:

1.加速电压的升高,发射亮度增加,使得注入样品的电子数增加,荷电场强度得以加强,将加重样品的荷电现象。

2.加速电压的升高,电子击入样品的深度增加,形成荷电场的位置下移,达一定值时,对样品电信号溢出的影响将会减弱直至消除。但SE2的增加,会影响表面细节的分辨。

3.加速电压的升高,使得背散射电子能量增加,背散射电子能量越大,其溢出量受荷电场的影响也就越小。

实例一、介孔材料KIT - 6不同加速电压下的荷电现象 

,411,



实例二、二氧化硅小球,减速模式的加速电压与荷电

二氧化硅小球。形态松软,容易形成样品的荷电现象。主流观点:减速、低电压是解决样品荷电问题的最佳方案,且加速电压越低,荷电现象越弱。真实情况却未必如此。

用减速模式500V、1KV,观察得出的是如下结果:



实例三、钼化铬纳米颗粒



以上三例可见,无论采用何种模式,加速电压与样品的荷电现象之间都存在一个辩证的关系。

加速电压升高,会增加注入到样品中的电荷总量,提升样品中的荷电场强度,加重样品的荷电现象。

提升加速电压,电子注入样品的深度增加,自由电子在样品中形成堆积的位置下移至更深处,荷电场位置也将下沉。荷电场的下沉会逐步减弱其对样品表面电子溢出量的干扰,荷电现象也将逐步减弱,但这是一个量变到质变的过程。当加速电压达到一定值,荷电场接地形成电荷通道,此时样品中多余的自由电子完全消失,样品中也就不存在荷电场。

加速电压的提升,可以增加背散射电子的能量,达到一定值,背散射电子信息将克服荷电场对其正常溢出的影响,减弱并消除形貌像所显现出的样品荷电现象。

因此不能简单的认为:低加速电压是不蒸金解决样品荷电的唯一有效途径。以辩证的思维方式来综合评估各方面的影响,合理选择加速电压才是应对样品荷电的有效方式。

二、束流大小的选择

目前主流的观点认为:束流越大,电子束斑的直径越大,束斑直径越大,图像的分辨率越差。各电镜厂家的工程师在进行分辨率测试时,都会选用小束流,但观察的都是信号量充足的标准样品(金颗粒)。

实际测试时,常发现小束流下样品的整体信息量较差 ,很难形成高质量表面形貌像。那么该怎样选择合适的束流?

依辩证法的观点,降低束流强度将得到以下两个矛盾的结果:

1. 束斑直径降低,信号溢出区面积减小对图像清晰度有利且能降低荷电场强度,削弱样品荷电的影响。

2. 减少注入样品的电子量,信号量将减弱,不利图像分辨。

而现实的操作中,在主流观点的影响下,往往把眼光只放在第一点上,夸大束斑直径的影响,忽视束流强度不足所引起的信号量缺乏,故常常无法获得高质量的高分辨图像。

特别在面对氧化物、高分子等本身信号较弱的材料时,信号量常常是关键点,小束流的模式很难获得满意的结果。

实例一、钴纳米颗粒和碳材料,不同束流下图像质量的比较

 



 



以上四例说明:束流的选择同样也遵循辩证法的规律,束流改变带来的往往是正、反两方面影响。如何平衡这些影响获取最佳的结果,还与样品的特性有关,必须全面考虑。

样品本身信号量充足且漏电能力较差,束流适当选择较低一些,可以减少荷电的影响,提升图像的清晰度,但图像信噪比就是牺牲的对象。反之,束流应当选择稍高一些,可以获得的样品信号量更为充分,图像的质量更佳。

依据个人的测试经验,起始条件选择的束流大一些,综合效果会更好。选择小束流,常常会使得图像的信息量不足,分辨力减弱过多,很多细节反而分辨不清。欲对仪器做出适当的调整,看清信息是基础,信息太弱会失去调整的方向。

任何测试条件的选择都应当坚持适度性原则。具体问题、具体分析,摒弃单调的思维模式,才能找到最佳的测试条件,获得满意的测试结果。

三、结束语

  本文通过大量的实例给大家展示,不同加速电压及束流的选择,究竟能带给我们怎样的测试结果。

辨证的观点要求我们能够做到具体问题、具体分析。

摒弃单调的思维模式,有助于我们选择正确的测试条件,获得满意的测试结果。

同样的样品、不同的测试条件获取的样品信息不同。单一的测试条件往往很难带给我们完整且充分的样品信息。

要获取充分的样品信息,需要测试者能准确预判出测试条件的改变对测试结果会产生怎样的影响。做到这一点,测试者的经验积累十分重要。希望本文的各种实例,能对大家在加速电压和束流选择方面的经验累积提供一些帮助。

参考书籍:

《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日

华南理工出版社

《微分析物理及其应用》 丁泽军等    2009年1月

中科大出版社

  《自然辩证法》  恩格斯  于光远等译 1984年10月

人民出版社

《显微传》  章效峰 2015年10月

清华大学出版社
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