主题:【第十三届原创】非甲烷总烃系统安装调试详解及故障排查

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MrLi
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非甲烷总烃系统安装调试详解及故障排查



1、 概述

总烃定义:FID检测器上有响应的气态有机化合物总和。

非甲烷总烃定义:从总烃中扣除甲烷以后的气态有机化合物总



    方法原理:将气体样品直接注入到带有FID的气相色谱仪,分别在总烃柱和甲烷柱上测出总烃和甲烷的含量,再以除烃空气当样品测出氧气在总烃柱上的干扰,总烃含量减去甲烷已经氧气在总烃柱上干扰峰的含量,即得出非甲烷总烃含量。

    仪器配置:国标规定有两种配置,主要是色谱柱的选用不同,第一种是填充柱,甲烷柱采用GDX-502色谱柱,总烃柱采用玻璃微球色谱柱;第二种是用毛细柱,甲烷柱采用0.53mm内径开口分子筛毛细柱,总烃柱采用0.53mm内径脱活熔融石英毛细管柱空柱。在以下的讲解过程中,我们采用第一种配置,以岛津GC2014为例。

2、 硬件配置

主机:GC-2014 AF  双流路填充柱进样口 FID检测器

色谱柱:GDX-502色谱柱 3m*4mm*3mm

        空柱 1m*4mm*3mm(标准上使用玻璃微球柱,下面会有讲解为什么选用空柱)

进样系统:VICI气动十通阀

标气:16ppm甲烷标气  800ppm甲烷标气  除烃空气

3、 测试步骤

1、 建立校准曲线

非甲烷总烃测试有高浓度和低浓度两种,为

了确保结果准确性,需要建立两条校准曲线。曲线1ppm 2ppm 4ppm 8ppm 16ppm甲烷;曲线二:50ppm 100ppm 200ppm 400ppm 800ppm甲烷。

由于标气只有16ppm甲烷和800ppm甲烷两种(有条件的可以购买多瓶标气),所以需要稀释获得所需浓度,具体操作如下:a、取1L干净取样袋,冲入高纯氮气备用;b例如如果配置2ppm甲烷标气,准确吸取标气50mL从氮气取样袋抽吸氮气准确到100mL,此时注射器内甲烷浓度是8ppm混匀后放掉50mL,再吸氮气到100mL,得到4ppm甲烷,混匀后再放掉50mL吸氮气50mL得到2ppm甲烷。此过程注意是事项见后面“注意事项”。

甲烷:



总烃:



2、 进样测试

建立好校准曲线后便可以进样分析结果,进样之前先进除

空气,记录除烃空气在总烃柱上的响应浓度

    进样品,记录总烃和甲烷浓度,总烃浓度减去甲烷和氧气干扰峰浓度即得非甲烷总烃浓度。

4、 注意事项

1、 标气瓶上进样阀最好一一对应,不可混用,尤其除烃空气进样阀和甲烷标气进样阀不可混用

2、 气源纯度,一定要确保载气、空气、氢气不可含有烃类杂质,否则可能出现除烃空气氧干扰峰出负值的现象

3、 稀释标气一定是将氮气先放到气袋,然后用注射器抽取,不可从气瓶连接管路放出到注射器内,这样会导致氮气量过大而最终标曲线性不好

4、 浓度比较高的样品最好稀释后再进样,否则会污染定量环,导致再进低浓度组分有干扰

5、 总烃柱老标准使用玻璃微球或空柱,新标准只写使用空柱,但是,使用玻璃微球柱可能会由于处理不好对样品有吸附,导致结果偏低,建议使用空柱

5、 案例剖析

非甲烷总烃操作起来比较简单,但是却容易出现诸多问题,而且出问题后都不太容易查找原因,一下是非甲烷总烃分析常出现的问题以及解决方案

1、 总烃柱上氧干扰峰是倒峰,如下图:



出现倒峰的原因主要有:a、氢气空气比例不合适,一般调高氢气空气比例可以解决;b、气源内含有烃类杂质,此时基线本地偏高,增加氧气时会出现倒峰,该现象不太好发现,可以加装除烃过滤器或者更换大厂家气源来解决,上图所示就是此原因,更换氮气后除烃空气谱图如下:



更换气源后,用新氮气做载气,旧氮气当样品进样,发现总烃浓度高达十几ppmc、除以上两点,还可以通过提高总烃流路载气流量,使氧气干扰峰变大

2、 除烃空气氧干扰峰偏大,标准上有明确规定,除烃空气氧气干扰峰浓度要0.4mg/m3,一旦浓度偏好,极有可能是外界原因造成,最终会导致非甲烷总烃减去氧气干扰峰后结果偏低,归纳其原因主要有以下几点:a、除烃空气进样阀或进样管路不干净,更换新进样阀或管路;b、除烃空气纯度不够,更换新除烃空气;c有些用户会将除烃空气放出到玻璃注射器进样,如果注射器不干净或者混进去空气,也会导致氧干扰峰偏大;正常的除烃空气出峰入下图,只有两个氧气干扰峰,总烃柱一个、甲烷柱一个,甲烷位置不会出峰:



3、 总烃浓度减去甲烷和氧干扰峰浓度结果是负值

a、 氧干扰峰浓度偏大,解决办法参考四-2

b、 除烃空气氧气干扰峰是倒峰,没进除烃空气,直接进样,总烃减去甲烷,此时应该进除烃空气判断,如果是倒峰,参考四-1

c、 使用不合适的玻璃微球柱,更换空柱试试,如果空柱结果正常,说明玻璃微球柱问题

    4、进样后总烃峰是负峰,该情况应该是氧气干扰峰是倒峰且比较大,将总烃峰信号抵消,解决负峰问题
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zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:总结的到位,经验很实用。
学习一下!
avih1981
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你的除烃空气就是这么用的? 总烃 甲烷出峰大小都可以调的  做完曲线后,你不验证做的曲线是否失真吗?
徐旭旋
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感谢楼主分享,就是标气稀释那里写得有点看不太明白?
wazcq
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徐旭旋
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:空柱 容易熄火这个问题解决了吗
加个阻尼管就可以了。
xx_dxd_xx
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:空柱 容易熄火这个问题解决了吗
空柱换成一段石英毛细管就够了。即使是填充柱的仪器,加个接头就可以接毛细管柱了,总烃不用考虑分流问题,流量大一些也不影响
MrLi
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
空柱 容易熄火这个问题解决了吗
空柱没问题,我们一般用VICI十通阀进样,如果使用手动掰阀进样可能会出现熄火,如果出现这种情况总烃流路可以使用1/16管,VICI两通接上一段0.1mm内径1/16管解决,或者使用0.2mm内径管路长一些