主题:【讨论】如何检测香精中毒死蜱

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我是风儿
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雾非雾
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没做过这个香精的检测,不过感觉首先要分您检的这个香精是水溶性的还是脂溶性的,如果是水溶性的,可以先溶于适量的水然后用乙腈(多倍于水的体积)萃取,然后根据是否有色素确定过柱净化时用不用Carb,乙腈液加入饱和食盐水震荡,分取乙腈层,除水除乙腈,用1:1的丙酮正己烷过氨基柱或PSA柱净化后浓缩即可。
如果香精是脂溶性的,那看乙腈能不能溶解,然后用乙腈溶解液过C18柱,过柱液加入饱和食盐水震荡,分取乙腈层,除水除乙腈,用1:1的丙酮正己烷过氨基柱或PSA柱净化后浓缩即可。
以上两个办法都能保证毒死蜱的回收率,就是不知道共萃物能不能除净,所以检测仪器建议用至少用气质,如果共萃物可能造成信号饱和,实在不行就只能只采集毒死蜱出峰前后时间段的数据,其它时段都关闭灯丝,以免对质谱造成污染。
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我是风儿
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1.提取:取样1.5g(精确0.01g)于50mL离心管中,加入5mL水、5mL乙腈饱和的正己烷、3g氯化钠、15mL乙腈,超声30min,期间每10min振摇1次,3800r/min离心5min,取上清液10mL(相当于1.0g样品)入鸡心瓶中35℃旋转蒸发至干,用丙酮 正己烷(1 +1, V+ V)溶剂2.5 mL*3次漩涡振荡器洗涤(必要时超声)鸡心瓶,合并洗液至15mL玻璃离心管中35℃吹氮至近干,加入3mL正己烷涡旋,再加入3mL饱和氯化钠水溶液涡旋、离心;移取上清液过柱净化,15mL玻璃离心管中再加入3 mL正己烷,涡旋、离心,移取上清液过柱净化。
2.净化:取上清液过经10mL乙酸乙酯 正己烷(1+ 9,V+ V)溶液活化的顶端填有无水硫酸钠(高度约1cm)的弗罗里硅柱Florisil柱(1g/6mL),乙酸乙酯+ 正己烷(1 +9,V +V)溶液继续淋洗,收集10mL洗脱液35℃吹氮至干,用正己烷定容至1 mL,用气质测试。
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2020/8/29 21:07:23 Last edit by nphfm2009
zyl3367898
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为何先旋蒸再氮吹,原理是什么,只用一次氮吹行不行?
雾非雾
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
为何先旋蒸再氮吹,原理是什么,只用一次氮吹行不行?
它那个方法旋蒸是为了除去乙腈(乙腈用氮吹浓缩很慢很慢)下一步转换溶剂,氮吹是吹去丙酮正己烷。
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zyl3367898
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用NY761,80度氮吹,乙腈10mL也就七八分钟,一次可以吹12个样品,也挺快的。
avih1981
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学习了,没有做过香精方面的检测,不过感觉应该与果蔬中是没有太大区别 吧
雾非雾
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用NY761,80度氮吹,乙腈10mL也就七八分钟,一次可以吹12个样品,也挺快的。
日本官方方法里专门要求氮吹和旋蒸的水浴温度要小于40度,温度过高可能导致一些农药易挥发或分解。
MMYG
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
日本官方方法里专门要求氮吹和旋蒸的水浴温度要小于40度,温度过高可能导致一些农药易挥发或分解。
761用80℃,是有些高,我们平时不超过60
zyl3367898
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如果小于40度,还是用旋蒸吧,氮吹就太慢了。