主题:【第十三届原创】GCMS如何确定和设置溶剂延迟时间

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lhl
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GCMS如何确定和设置溶剂延迟时间

概述:GCMS直接液体进样时,由于溶剂相对于目标物质是大量的,为了减小灯丝和检测器的损耗,所以一般设置溶剂延迟时间,在此时间内,灯丝不开启,检测器也不采集。那么在实际工作中如何确定和设置溶剂延迟时间呢?我们以岛津GCMS为例来讨论一下。

一、通过真空值变化来确定溶剂延迟时间。

当溶剂进入质谱时,会使真空值发生骤然的明显变化。利用这一点,我们可以大致确定溶剂的出峰时间。为了观察更明显,可以点击右下角的“详细”,观察真空数值。

如果使用的方法中,柱箱为恒温,或初始温度保持相当长的时间(比如10min以上,溶剂基本上会在其开始升温之前出),如下图所示:

可以直接使用进样针吸取溶剂进样,不必启动GC程序和MS采集,然后通过秒表计时。观察低真空和高真空(有的机型不显示高真空)值突然变化,记录下时间,即为溶剂峰开始的时刻;当真空值变回原值,记录下时间,即为溶剂峰结束的时刻。

如果使用的方法为程序升温,初始温度保留很短。如下图所示:

在出溶剂峰时很可能已经处于升温阶段。那么这时要稍微麻烦一些。在原方法的基础上增大溶剂延迟时间至一个保险值,确保不会采集到溶剂。

然后像正常做样一样,使用此方法进一针溶剂。同样记录真空值突然变化和恢复到原值的两个时间,即为溶剂出峰时间。

二、设置溶剂延迟时间。

如果目标物质均在溶剂之后出峰,通常将溶剂延迟时间设置为比第一步中记录的溶剂出峰结束时间稍大即可。开始时间通常比溶剂延迟时间再稍大些。比如,记录的溶剂出峰时间为2.53min,溶剂延迟时间可设置为2.6min或更大,开始时间可设置为2.7min或更大,可以根据后面实际出峰调整。

如果有的目标物质出在溶剂之前,这时需要设置MS程序。选择方式如下图,勾选“使用MS程序”,点“设置”,设置时间和命令(常用的是灯丝打开和关闭)。

通常可参考下图设置,0.5min开始采集,3.5min灯丝关闭不采集,3.5min到4.5min为溶剂出峰区间,4.5min到19min灯丝打开继续采集。

小结:GCMS确定和设置溶剂延迟时间的方法。

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symmacros
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有真空规还是有好处,可以看到溶剂进来时候的真空度变化,而决定溶剂出峰时间。
lhl
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
有真空规还是有好处,可以看到溶剂进来时候的真空度变化,而决定溶剂出峰时间。
是的,不需来猜溶剂出峰时间。
wajer
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lhl
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原文由 wajer(anwiner) 发表:进蒸汽采集也可以大致判断吧
蒸汽没试过,估计不好判断。主要是要对真空有明显的影响
symmacros
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可以设置大分流比,进溶剂,观察出峰时间后确定溶剂延迟时间。
lhl
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:可以设置大分流比,进溶剂,观察出峰时间后确定溶剂延迟时间。
朱老师,我觉得,即使设大分流比,溶剂量也是很大,也是对灯丝和检测器的损耗。
symmacros
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:
朱老师,我觉得,即使设大分流比,溶剂量也是很大,也是对灯丝和检测器的损耗。
没事的,有些型号岛津的仪器可能容易饱和。但安捷伦的仪器一点问题都没有,我们平时就是进几乎含量90%以上的样品,常年经常做,因为香精样品的溶剂一般较多从30-99%都有,并且溶剂一般在中间,也要测定溶剂含量,所以测定高含量样品是家常便饭,仪器一年又一年在有都无什么问题。分流比仅仅40:1--100:1都在用,无事,灯丝可以用几年不止,看见它每天都亮着,真实不可想象,倍增管的电压也增加不多。对于大分流比,其实仅仅100:1的溶剂测定也更无问题。但岛津的仪器不清楚。
symmacros
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lhl
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
如有不妥,请ihi老师谅解。
没什么不妥的,朱老师。岛津的倒也不是那么脆弱,不少仪器用上十几年状态也还挺好。只是我觉得平时最好尽可能要避免这种无谓的消耗。
symmacros
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岛津也是主流仪器,很好的。不管如何,在使用中尽量保护仪器。