主题:【第十三届原创】中药材及饮片中水分(甲苯法)的不确定度分析

浏览 |回复0 电梯直达
xiaoxiao523
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
河南科高中标检测技术团队发表于:2020/09/03 10:03:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明:本文为xiaoxiao523原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

中药材及饮片中水分(甲苯法)的不确定度分析



一、检测所依据的标准


检测按照中国药典四部通则 0832 水分测定法第法测定


二、测量结果




m1V-----读取水的体积即水的质量(单位:g

m------样品的称样量(单位:g

三、实验仪器和操作步骤

1. 实验仪器

天平(万分之一),水分玻璃装置



1. 操作步骤

参照中国药典2015年版四部 第四法测定以砂仁水分为例

  取供试品适量(10g)(约相当于含水量14ml) ,精密称定,置A 瓶中,加甲苯约200ml,必要时加人干燥玻璃珠数粒,连接仪器,自冷凝管顶端加人甲苯至充满B 管的狭细部分。将A 瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒馏出2 滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5 分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B 管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离并计算成供试品的含水量(% )

三、不确定度来源

对检测结果有影响的量有:

1. 测量重复性引入的不确定度 u1;

2. 天平的计量性能引入的不确定度u2;

3. 水分装置刻度引入的不确定度u3

一、各影响量带来的不确定度分量及其计算

1. 测量重复性引入的不确定度

考虑实验人员带来的不确定度影响3个人分别进行4组试验,测定按照操作步骤进行测定结果如下表:

本次共测量2个样品,水分含量为6.8%利用预评估的标准偏差,按照下式计算本次测量平均值的标准偏差带来的不确定度:





重复性实验引入的相对标准不确定度为:

urel1=0.1691%/6.8%=0.0249



2. 天平的计量性能引入的不确定度u2

天平称取试样的质量为10.00 g,根据证书最大允许误差±10 mg称量1次,该分布为矩形分布


天平称量引入的相对不确定度为:

urel2=5.7735 mg/10000mg=0.000577



3. 水分装置分度值带来的不确定度

水分装置最小刻度为0.2 mL,该分布为矩形分布,读数所引起的不确定度:




本次实验读数引入的相对标准不确定度为:

urel3=0.04082mL/6.8mL=0.0060

4.合成标准不确定度

将上述不确定度列于表2





合成标准不确定度按照下面公式计算:




5 .扩展不确定度

    取包含因子k=2则扩展不确定度Uw=2×0.2%=0.4%

6. 结果报告

  当每次测量2个样品,取其平均值报告结果时,扩展不确定度Uw=0.4%,包含因子k=2




为您推荐