主题:【第十三届原创】HJ734-2014扩项准备篇

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wazcq
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      近日通过了HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法标准扩项。现把准备扩项的试剂耗材(主要是实验室仪器,试剂,耗材)介绍下,供参考。

      试剂:甲醇买农残级4L,通过比较发现农残级甲醇比HPLC级甲醇杂峰更少,于是选择农残级甲醇。

                内标溶液:甲醇中甲苯-d8,1,2-二氯乙烷d4混标 2000μg/ml

                      4-溴氟苯(BFB):甲醇中 4-溴氟苯  100μg/ml

                      VOC混标是个关键,开始选择了24种混标在甲醇 水9:1中2000μg/ml,因为想24种混一起方便,甲醇中含有水是供应商说这样比纯甲醇溶剂稳 定些。

                  24种混标中乳酸乙酯、苯甲醛与甲醇有如下反应:

                 

        这两个都是可逆反应,反应产物都有水,理论上分析加水确实会抑制反应。但是加了水又有些顾虑,组合三吸附剂和质谱不是怕水吗,供应商说微量水没问题,于是买了混标上机直接液体进样测试:在31min多出一种物质,经过检索是苯甲醛二甲缩醛。所以加了水的标液也是会反应的反应速度慢些!




            于是买22种甲醇中VOC混标 再买纯的乳酸乙酯,苯甲醛来配标液。短时间配制当天使用!

          替代物溶液:标准里没有明确说明是哪种物质,我认为可以用甲醇中 4-溴氟苯,这样一举两得!

  吸附管:标准里介绍了3种吸附管,我买了组合一和组合三。因为组合三吸附能力强,预调查用的也是组合三,买组合一是因为水分的干扰少,至于组合二就先不买了因为它是介于组合一和组合三之间。


        毛细柱:经过比较选择了VF-624MS(60m*0.25mm*1.4μm) 因为这是挥发性有机物专用柱,分离较好,较长的柱长对未知VOCS测定有利,考虑到以后扩项 可以一柱多用。标准里推荐的-1柱子,有个弊端就是 正己烷和乙酸乙酯分的不好:很早之前做气相就发现了-1的柱子这个问题。质谱可以用选择离子定量,但发现还是有一定的干扰:正己烷质谱图主要离子有57,43,41乙酸乙酯质谱图主要离子有43,45,61.标准里乙酸乙酯定量离子43,而正己烷也刚好有这个离子比例还不小。正己烷质谱图:




乙酸乙酯质谱图:




        当然可能不同厂家的-1柱性能也有些有差异,但没有一一试过,不能保证它们两个的分离效果。有知道的可以说下哪种-1柱正己烷,乙酸乙酯可以分离的很好的!标液证书图:-1类型的柱子乙酸乙酯正己烷完全重叠:





气质联用 是赛默飞的 Trace1300-ISQ 热脱附是PE的 ATD350



老化装置:可以同时老化20根吸附管,干燥器:买棕色的避光,里面有活性炭和硅胶混合。准备一个无有机物的冰箱放干燥器。



标准里还提到了密封袋我选择了一面铝箔,一面透明的那种,贴上标签还可以写字方便辨认。



无油采样泵和校准流量计:下面的是流量计上面的是采样泵。流量计还可以测加标装置的流量。



加标装置安谱公司的,加标用的针刚开始用岛津的自动进样针,发现针头太短了于是改用赛默飞自动进样针!还要准备定时器精确控制氮气吹扫时间



        微量注射器 各种规格都要配备,为了方便配标液。同时还买棕色2ml色谱进样小瓶配标液可以节省标液,因为根据标准容量瓶配的话一只标液1ml的也只能用一次了,用2ml进样瓶可以用几次。

      此外采样一般设备要有,还要有冰水浴小型撞击式水分收集器或半导体制冷除湿装置,3L聚氟乙烯(Tedlar)袋。











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wazcq
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丙酮主要是残留的问题,老化好 可以做到995以上,乳酸乙酯这个确实不稳定
wazcq
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翻看自己在2013年发过帖子 非极性柱分不开的有机溶剂 https://bbs.instrument.com.cn/topic/5047219  有提到正己烷与乙酸乙酯
wazcq
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关于甲醇的选择有原创:农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯甲醇比较 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7642158
wazcq
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正己烷与乙酸乙酯 用-1柱分离的问题,讨论下呀?
gary00708
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请问 楼主邻二甲苯 跟 苯乙烯 可以完全分离吗?
wazcq
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yxwang1990
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乳酸乙酯 or 乙酸乙酯?乳酸乙酯定量离子m/z 45,这个在正己烷中是几乎没有的呢
wazcq
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原文由 yxwang1990(v3027539) 发表:
乳酸乙酯 or 乙酸乙酯?乳酸乙酯定量离子m/z 45,这个在正己烷中是几乎没有的呢
是说-1类型的柱子 乙酸乙酯与正己烷不好分
yxwang1990
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
是说-1类型的柱子 乙酸乙酯与正己烷不好分
是的呢,但质谱定量不一定完全分开吧