主题:【第十三届原创】砂仁含量测定的不确定度分析

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于:2020/09/03 17:18:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
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砂仁含量测定的不确定度分析



一、检测所依据的标准

检测按照中国药典2015年版一中药材及饮片含量项下砂仁测定

二、实验仪器和操作步骤

1. 实验仪器

天平(万分之一,十万分之一);超声波提取仪KQ-500E(昆山)气相色谱仪

2. 操作步骤

对照品溶液的制备取乙酸龙脑酯对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每lmL0. 32 mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约l g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,用无水乙醇补足减失的重量,摇勻,滤过,取续滤液,即得。

色谱条件:色谱条件与系统适用性试验DB-1毛细管柱(柱长为30 m,内径为0. 25 mm,膜厚度为0. 25 um);柱温100:,进样口温度230,检测器(FID);温度250; 分流比为101

三、测量模型

样品含量的质量分数计算式:


式中:

w---样品中被测成分的含量(%

C1---标准溶液浓度(μg/mL)

A1---标准溶液峰面积

A2---样品溶液峰面积

V1---样品溶液定容体积(mL)

m---样品的质量(g

f---稀释倍数
四、不确定度来源

对检测结果有影响的量有:

1. 测量重复性引入的不确定度 u1

2. 样品溶液配制引入的不确定度u2`

3. 标准品溶液配制引入的不确定度u3

五、各影响量带来的不确定度分量及其计算

1. 测量重复性引入的不确定度

称取4份试样(砂仁),分别让4个人测,按照操作步骤进行测定结果如下表:





本次共测量 2个样品,样品含量平均值为1.02%利用预评估的标准偏差,按照下式计算本次测量平均值的标准偏差带来的不确定度:



重复性实验引入的相对标准不确定度为:

urel1=0.0231%/1.02%=0.0227

2. 样品溶液制备引入的不确定度u2

2.1. 天平的计量性能引入的不确定度u2.1

天平称取试样的质量为1.0g,根据万分之一天平检定证书最大允许误差±0.5 mg,该分布为矩形分布


天平称量引入的相对不确定度为:

urel2.1=0.28867mg/1000mg=0.000289

2.2单标线移液管引入的不确定度u2.2

  室温情况下样品溶液配制,量取25ml溶剂,检定证书上给出移液管检定级别为A级,容量允差为±0.030ml,该分布为三角分布


单刻度吸量管所引入的相对不确定度

urel2.2= 0.01225mL/25mL=0.00049

容量瓶所引入的相对不确定度

urel3.2= 0.008165 mL /10 mL=0.0008165

根据上述数据,所以配制标准溶液引入的相对不确定度urel3按照下式计算:品溶液配制引入的相对不确定度urel2


3. 配制标准品溶液引入的不确定度u3

3.1 称量标准品带来的不确定度u3.1

称取标准品使用的十万分之一天平,标准品称样量为3.2mg,根据检定证书最大允许误差±0.05 mg该分布为矩形分布


标准品称量引入的相对不确定度为

urel3.1=0.028868mg/3.2mg=0.009021

3.2 标准品定容带来的不确定度u3.2标准品溶液配制使用的是10 mL容量瓶,检定证书上给出容量瓶检定级别为A级,容量允差为±0.02 mL,该分布为三角分布

                           

容量瓶所引入的相对不确定度

urel3.2= 0.008165mL/10mL=0.0008165

根据上述数据,所以配制标准溶液引入的相对不确定度urel3按照下式计算:

4. 合成标准不确定度

将上述不确定度列于表2




合成标准不确定度按照下面公式计算:

5. 扩展不确定度

  取包含因子k=2则扩展不确定度Uw=2×0.025%=0.05%

6.  结果报告

当每次测量2个样品,取其平均值报告结果时,扩展不确定度Uw=0.05%,包含因子k=2


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