主题:【第十三届原创】PH 的测定不确定度评定

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杰8521
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我们是新秀发表于:2020/09/03 19:51:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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不确定度评定


(pH值)



1方法原理:

以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池,在理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mV,根据电动势的变化测量出pH值。

2操作流程:

仪器校准:

按照仪器及实验要求利用校准液对pH计进行校准。

样品测定

先用蒸馏水仔细冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中。小心搅拌,待稳定后读数。

测定结果

次序12平均值
pH值7.247.287.26


三、不确定度分析

1有计算公式可知,不确定度由质量和体积产生。

式中,u(c)-C的标准测量不确定度

      u(m)-m的标准测量不确定度

      u(v)-V的标准测量不确定度

2测量水样pH的质量m的标准不确定度分量:

平行试验重复性引起的标准不确定度可通过多次平行试验得出,取6次平行试验测量值:7.25、7.25、7.26、7.26、7.27、7.26ug,其均值为7.26ug,单次实验标准偏差0.08944.

实际情况是测量结果采用2次平行试验测量值的平均值:

3测量水样体积V的标准不确定度分量

V的标准不确定度分量主要由3部分组成:

A:容器体积的不确定度;

B:充满液体到容器刻度的估读误差;

C:容器和溶液温度与校正温度不同引起的不确定度;

A:体积的不确定度,按照制造商给定容器容量允许差为±0.020mL,按照均匀分布换算成标准偏差为:

B:充满液体至吸管刻度的估读误差估计为±0.005v转化成标准偏差,按照均匀分布计算

C:吸管和溶液温度与校正时温度不同引起的体积不确定度,假设差为2℃,对水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃,则95%的置信概率(k=1.96)时体积的变化区间为:

±10×2×2.1×10-4=±0.0042mL

转换成标准偏差为:

0.0042/1.96=0.0021mL

以上3项合成得出:

u(Vb)=0.031mL

结算结果如下:

4、相对合成标准不确定度

5扩展不确定度分析

取包含因子k=2(95%置信概率),则:

u=0.023×2=0.05

报告的不确定度是根据合成标准不确定度乘以包含因子k=2得到,置信概率为95%。

6、最后结果:

(7.26±0.05)(k=2)
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关于容器容量允差,建议通过校准获得,毕竟生产商给出的允差,只是其自身声明的质量保证,并不是实际情况。同理,涉及到其他玻璃容器以及称重系统引入的不确定度分量,也建议采用校准机构给出的实测值。
承之
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石头雨
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看起来有些简单,依据方法、不确定度来源图、设备引起的不确定度等都没有啊。