主题:【第十三届原创】大米农药残留检测能力比对

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长苏
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9月二等奖
      今年参加了农药检定所开展的大米中农药残留的比对,谈一下此次实验过程中的流程和所遇到的一些问题。

      在2020年7月20日收到来样,检查包装完好,一共7个样品(6个数字编号+1个基质)。因为知道参加的有此次的能力验证,所以提前收取了相关的资料,例如化合物的一些理化性质,国标中的参考离子对等。实验流程如下:

1.仪器条件优化

将标液分别稀释到10ppm,然后配置混标1ppm和5种单标各1ppm。混标0.2ppm进行仪器方法的优化。

2.方法验证

大米粉属于干样,需要加水浸提(水的量加合适),大米加水时分多次提取时又会粘连,后面提取意义不大。分别称取3个5g基质后,取2个分别加入等量标品(定量限)静置半小时,后加入12mL水,涡旋振荡5min,准确加入乙腈20.00mL,加入氯化钠至过饱和,涡旋振荡15min,超声5min,后离心,取上清液,经PSA净化后过膜上机。并取净化前的过膜上机。2个平行样品回收率均在105左右。净化前后无明显差别。

选取定量限-限量限及中间点选此3个浓度点,做5个重复,验证此方法。后经验证回收率、相对标准偏差均符合NY/T 788-2018要求。此方法经验证无问题。注:后来均未进行净化步骤。

标准曲线未进行验证用基质溶液配置标曲与溶剂标曲差距。直接用基质溶液配置标曲(尽可能地取排除一些影响)

3.前处理

选用同样的前处理方式待测

遇到了一下问题:

1)纠结是准确加入20.00mL乙腈,还是离心后取上清并定容至20.00mL,后来验证了一下,按照此种操作,准确加入20.00mL乙腈比后一种的回收率高出10%左右。

2)干样加水,一开始选择10mL,发现有个别样品界面不明显,后改加12mL,分层很清楚。

3)多次提取时,发现水层和大米粉粘连一起,后面提取造成困难,故采用一次提取。

4)涡旋振荡提取效果优于超声提取。

5)标准曲线的线性回归方程的相关系数一定要大于0.999,线性在0.99-0.999时只有接近最高浓度点一半(中间浓度)的位置才比较准确。

如有不正确或者不妥之处,希望大家多多指正
该帖子作者被版主 hujiangtao10积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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hujiangtao
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雾非雾
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不知道类似这种考核您是不是做过很多次,我们做的时候发现,自己做的添加回收的结果的好坏与考核样实际检测结果的好坏并没有平行性(也就是说自己做的添加回收数据好并不等于同时做的考核样的检测结果也是好的)。
m3174633
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:不知道类似这种考核您是不是做过很多次,我们做的时候发现,自己做的添加回收的结果的好坏与考核样实际检测结果的好坏并没有平行性(也就是说自己做的添加回收数据好并不等于同时做的考核样的检测结果也是好的)。
是的。盲样考核也发现有这种问题。当时自己的加标回收到120了,就把盲样的结果调低了一点点,最后知道盲样实测结果的回收率是95。都是相同的基质,盲样是现场加标。
长苏
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
不知道类似这种考核您是不是做过很多次,我们做的时候发现,自己做的添加回收的结果的好坏与考核样实际检测结果的好坏并没有平行性(也就是说自己做的添加回收数据好并不等于同时做的考核样的检测结果也是好的)。
如果样品含水量较高(水果/蔬菜类),在加等量的标准品时,需要静置半小时,这样做出来的很稳定。如果是干样,加等量标准品后混匀下,过夜,测定。做出来的回收和实际结果很贴合
zyl3367898
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楼上的经验很好,加了标液要静置半小时。
MMYG
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
楼上的经验很好,加了标液要静置半小时。
半个小时往往还是不够,不能够模拟目标物在样品中的吸附
MMYG
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茶叶、大米样品加水活化,好像有个术语叫“水化”。
MMYG
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长苏
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原文由 MMYG(jl070869) 发表:加水12毫升,样品量是多少?
5g,写的有
长苏
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原文由 MMYG(jl070869) 发表: 半个小时往往还是不够,不能够模拟目标物在样品中的吸附
水分含量大的可以了,干样最好还是过夜