主题:【悬赏帖】农残前处理旋蒸至近干的量怎么控制及转移

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萧翊柏
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提取 

  称取5g试样(精确至0.01g),于80mL离心管中,加入15mL乙腈,15000 r/min均质提取1min4200 r/min离心5min,取上清液于200mL鸡心瓶中。残渣用15mL乙腈重复提取一次,离心,合并二次提取液,40℃水浴(总旋蒸液体30 mL)旋转蒸发至1mL左右,待净化。

净化

  在Cleanet-TPT固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠,用10mL乙腈-甲苯预洗Cleanet-TPT固相萃取柱,弃去流出液。下接鸡心瓶,放入固定架上。将上述样品浓缩液转移至Cleanet-TPT固相萃取柱中,用2 mL乙腈-甲苯洗涤样液瓶,重复三次,并将洗涤液移入柱中,在柱上加上50mL贮液器,再用25 mL乙腈-甲苯洗涤小柱,收集上述所有流出液于鸡心瓶中,(总旋蒸液体31 mL)40℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL。加入5 mL正己烷进行溶剂交换,重复两次,最后使样液体积约为1mL,加入40 μL内标溶液,混匀,用于气质测定。

  上面是我做农残前处理的提取和净化方法,拿去旋蒸的时候液体多的也就31 mL,少点的30 mL,用500 mL圆底烧瓶旋蒸是否合理,及最后旋蒸至近干时,用什么方法转移至1.5mL的离心管中才能做到损耗最少,望告知 多谢各位大佬。

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第一点:30-31ml的体积圆底烧瓶旋蒸肯定不合理,圆底烧瓶很难控制在旋蒸液只剩0.5ml。做农产品旋蒸一般都用鸡心瓶,你这个体积50ml鸡心瓶足够了。
第二点:怎么转移1.5ml液体至离心管,直接用一次性注射器就可以,1.5ml的液体不用离心管,使用EP管就可以,离心管体积太大。
第三点,给个建议,你这个前处理可优化的地方挺多的,建议取样至25ml离心管 15ml乙腈提取液, 均质子 无水硫酸钠,多管振荡振荡器振荡20min,上清液转移15ml离心管, TPT填料, 多管振荡器振荡20min,12000r/min离心10min,上清液旋蒸或者 氮吹都可以至0.5ml并置换溶剂为正己烷,氮吹或旋蒸至1ml, 内标上机测试
萧翊柏
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:第一点:30-31ml的体积圆底烧瓶旋蒸肯定不合理,圆底烧瓶很难控制在旋蒸液只剩0.5ml。做农产品旋蒸一般都用鸡心瓶,你这个体积50ml鸡心瓶足够了。第二点:怎么转移1.5ml液体至离心管,直接用一次性注射器就可以,1.5ml的液体不用离心管,使用EP管就可以,离心管体积太大。第三点,给个建议,你这个前处理可优化的地方挺多的,建议取样至25ml离心管 15ml乙腈提取液, 均质子 无水硫酸钠,多管振荡振荡器振荡20min,上清液转移15ml离心管, TPT填料, 多管振荡器振荡20min,12000r/min离心10min,上清液旋蒸或者 氮吹都可以至0.5ml并置换溶剂为正己烷,氮吹或旋蒸至1ml, 内标上机测试
好的 我会参考 谢谢,鸡心瓶在采购了,过几天应该就会到,到时候试试你的方法
萧翊柏
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:第一点:30-31ml的体积圆底烧瓶旋蒸肯定不合理,圆底烧瓶很难控制在旋蒸液只剩0.5ml。做农产品旋蒸一般都用鸡心瓶,你这个体积50ml鸡心瓶足够了。第二点:怎么转移1.5ml液体至离心管,直接用一次性注射器就可以,1.5ml的液体不用离心管,使用EP管就可以,离心管体积太大。第三点,给个建议,你这个前处理可优化的地方挺多的,建议取样至25ml离心管 15ml乙腈提取液, 均质子 无水硫酸钠,多管振荡振荡器振荡20min,上清液转移15ml离心管, TPT填料, 多管振荡器振荡20min,12000r/min离心10min,上清液旋蒸或者 氮吹都可以至0.5ml并置换溶剂为正己烷,氮吹或旋蒸至1ml, 内标上机测试
你也是做农残和兽残的么
雾非雾
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就您的方法来说,因为旋蒸前的溶剂液体是乙腈甲苯,最好旋蒸要带冷肼,30ml的溶液用500ml的旋蒸瓶确实有点大,可以用100或150ml的鸡心瓶或圆形的旋蒸瓶。
您的方法里溶剂替换的目的是尽可能除去乙腈和甲苯,因为用的溶剂是正己烷(因为不知道您做什么农药,感觉不是所有的农药都适合用正己烷,日本官方方法记得是用的丙酮),那在旋蒸瓶里控制到近干的状态是看着溶剂一点点减少,到快没有溶剂的流动(因为旋蒸瓶在转能看到溶剂有没有在动)时停止就正好,此时溶剂是正己烷,因为正己烷易挥发,那您想要准确比较好办,就是可以把溶液移到尖底的玻璃接液管中(我们是自己定制的),并洗2-3次旋蒸瓶(为了保证转移干净),然后用氮吹到近干(这个很快要看着),然后定容1ml就很容易了。
溶液的转移(保证回收率)的原则是在第一次完全转移后至少要洗2-3次瓶并合并洗瓶液。
萧翊柏
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:就您的方法来说,因为旋蒸前的溶剂液体是乙腈甲苯,最好旋蒸要带冷肼,30ml的溶液用500ml的旋蒸瓶确实有点大,可以用100或150ml的鸡心瓶或圆形的旋蒸瓶。您的方法里溶剂替换的目的是尽可能除去乙腈和甲苯,因为用的溶剂是正己烷(因为不知道您做什么农药,感觉不是所有的农药都适合用正己烷,日本官方方法记得是用的丙酮),那在旋蒸瓶里控制到近干的状态是看着溶剂一点点减少,到快没有溶剂的流动(因为旋蒸瓶在转能看到溶剂有没有在动)时停止就正好,此时溶剂是正己烷,因为正己烷易挥发,那您想要准确比较好办,就是可以把溶液移到尖底的玻璃接液管中(我们是自己定制的),并洗2-3次旋蒸瓶(为了保证转移干净),然后用氮吹到近干(这个很快要看着),然后定容1ml就很容易了。溶液的转移(保证回收率)的原则是在第一次完全转移后至少要洗2-3次瓶并合并洗瓶液。
农残的话 我们主要做六大类,克伦特罗,喹诺酮,磺胺,硝基呋喃,四环素,氯霉素,还有 你们的那个尖底接液管能拍个图片来看下么 感激不胜,谢谢
歌名
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原文由 萧翊柏(Insm_9093080c) 发表:你也是做农残和兽残的么
农残,兽残,药残都做,做的比较多