主题:【第十三届原创】“大意失荆州”——记两次因粗心大意造成的故障

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lhl
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“大意失荆州”——因粗心大意造成的故障



案例一、ECD检测器基线漂移

概述:岛津GC-2030ECD(EX)检测器,用户做六六六滴滴涕,基线漂移特别严重,可上升200mV以上,并且出峰时间后延。



判断问题:询问用户,仪器比较新,平时使用也不频繁,进样口的进样垫和衬管都维护过,老化过色谱柱,也更换过色谱柱,高温老化过ECD检测器,但是均没有效果。

拆下检测器端接头检查。



在拆下检测器接头的一瞬间,听到“扑嗤”一声气体压力外泄的声音。这就很奇怪了,ECD检测器正常是与大气相通的,不应该带有正压。说明可能气流不畅或者尾吹气失控了。



对比了一下接头的长度,是符合标尺要求的。然后接回柱子,把ECD废气出口管路插入水中,观察气泡以检查出口的流量。用户废气管较长,末端接在了排风装置上。





结果发现废气管末端并无气泡冒出。使用一小段管路代替原来的管路,再次检查,气泡是正常的,说明流量控制没有问题,说明原来长的管路中间有不通畅的地方。



顺着管路检查,果然,中间一处管路被弯折成锐角,导致气路不畅,检测器端的气体正压也正是因此而来。可能是用户在整理管路时,不注意将其弯折所致。



将此段管路重新伸直,检查气泡正常。然后做样分析,得色谱图对比如下:



ECD尾吹气流通正常后,不仅基线漂移大大减小,并且出峰时间正常。

原因剖析:

1. 为什么气流不畅后,基线会向上漂移?正常的基线上漂主要来自程序升温造成的柱流失物质增加,而气流不畅使得检测器处柱流失物质浓度较正常时增大很多,所以信号升高很大。

2. 为什么出峰会延后?以下是流量与柱参数和柱压力的关系式:



后半部分可以转化为:



易知当P0变大,柱流量Fc将变小。正常情况时,柱子末端为大气压。而上述问题发生期间,柱子末端有一定正压,这就使得柱流量和线速度均比预设值要小,也就使得出峰延后了。

案例二、FID检测器诡异的倒峰

概述:GC-2014双FID,用户说做样总是出现诡异的倒峰。

现场判断:查看用户色谱图,先是不进样空跑程序升温的图。在4min、7.6min、11.5min、14min左右各有一个倒峰。FID不进样也出倒峰,确实奇怪。



查看进溶剂的图谱,7.6min左右的基线是先上去再下来,其他时间的倒峰是相似的。



将图谱对比,容易发现,倒峰出现的几个位置是固定的,并且强度大小也都接近。



也就是说,FID采集的图谱总是会扣减一个固定的信号。

问题很快找到:用户平时总是使用单次进样,在样品注册时,因为粗心,选择了一个基线数据文件。



而这个基线数据文件是这样的。正好与形成的倒峰相吻合。所以不进样全是倒峰,而进溶剂,因为溶剂抵扣了一部分,所以基线是先上升又下降的,其余部分相同。



小结:因为粗心而造成的两个奇怪的故障:ECD基线漂移和FID出倒峰。
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Last edit by lhl8595 举报
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zyl3367898
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文章很好,图片太模糊了,用截屏会更清晰。
dadgoh
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lhl
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
文章很好,图片太模糊了,用截屏会更清晰。
是说后面的几张照片吗?看来直接从word导入确实会变模糊,已重新截图上传,谢谢张老师指点。
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2020/9/8 6:43:32 Last edit by lhl8595
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
文章很好,图片太模糊了,用截屏会更清晰。


我发现图片变模糊是网站上传图片的算法问题。

我试过很多次,只要是手机拍摄屏幕的图片,即使拍出来很好,上传后就出现摩尔纹。应该是因为网站上传图片默认都缩小并且压缩,而且缩小和压缩的算法不太好,把图片压坏了。这个问题很长时间了,版主向管理员反应一下吧。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
zyl3367898
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原来是这样,截屏的图会更清些。网站上传的图片是压缩的。
yifan1117
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zyl3367898
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气相色谱出现的故障千奇百怪,只有不断学习才行。
avih1981
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