主题:【已应助】安捷伦FID测甜蜜素不出峰

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麻雀hyf
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急,安捷伦FID测甜蜜素不出峰,用的DB~5 的柱子下面是升温程序大家看看什么问题
最佳答案:打酱油的观众姥爷回复于2020/09/08
首先用FID是能够甜蜜素的。
1.看过你的升温程序,升温程序有点慢,后期的升温程序60℃/min,对色谱柱不太好。你可以参考下标准的条件GB/T 5009.97-2016第一法,按照标准的条件。后期根据出峰位置可自行调整。
2.没出峰的原因也有可能是前处理过程,衍生过程温度控制要求严格,要求冰浴。所用到的试剂,是否符合标准要求?比如硫酸 200g/L  亚硝酸钠溶液50g/L
3.标准品,检查你所用到的标准品,环己基氨基磺酸钠。
4.检查上机过程。你上机有没有排错瓶?
我们平常经常用气相做甜蜜素,这个方法操作还是很简单的,出现问题,一步一步分析就好。把问题说清楚,一步一步排查。希望能帮到你。
该帖子作者被版主 PAEs2积分, 2经验,加分理由:话题
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这个甜蜜素测定有标准参考吗?或者论文参考,要看该物质是否适合用FID做,如果不适合优化再多条件也是徒劳
joufe
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是采用5009.97的方法么?之前做过么?什么情况?
打酱油的观众姥爷
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首先用FID是能够甜蜜素的。
1.看过你的升温程序,升温程序有点慢,后期的升温程序60℃/min,对色谱柱不太好。你可以参考下标准的条件GB/T 5009.97-2016第一法,按照标准的条件。后期根据出峰位置可自行调整。
2.没出峰的原因也有可能是前处理过程,衍生过程温度控制要求严格,要求冰浴。所用到的试剂,是否符合标准要求?比如硫酸 200g/L  亚硝酸钠溶液50g/L
3.标准品,检查你所用到的标准品,环己基氨基磺酸钠。
4.检查上机过程。你上机有没有排错瓶?
我们平常经常用气相做甜蜜素,这个方法操作还是很简单的,出现问题,一步一步分析就好。把问题说清楚,一步一步排查。希望能帮到你。
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我是风儿
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-5的柱子:程序升温:70℃(3min) 以40℃/min 升至  110℃,甜蜜素主峰的出峰时间再5~7分钟出峰的,在溶剂峰正庚烷之后就出峰了,你发的色谱图不全,没有看到正庚峰溶剂峰,初步怀疑是你峰位置找的不对,进一针浓度高的甜蜜素标液,叠加下色谱图,更容易找到目标峰的,
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zyl3367898
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图上画红圈的不是甜密素吗?是不是峰漂移了?
utopiamia
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我做过这个实验,用的HP-5柱子,条件就是国标上的。FID检测器。样品对温度要求严格,最好上机之前冰水浴,不一直冰水浴也可以,待测物有两个峰,定量时要用到峰加和的功能。据同行讲HP-1效果更好,但是我HP-5做考核也通过了的,没问题。