主题:【已应助】求助:参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

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yxwang1990
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如题,今日在客户现场遇到问题,客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法,标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱,但客户现场没有此种类型的色谱柱,客户使用DB-624代替,两种标准物,20ppm均不出峰。

在客户现场做了如下操作:

1、检查进样针

2、检查进样口,更换进样口分流管线,更换新的衬管,使用甲醇冲洗进样口

3、重新配置标样

4、质谱调谐正常

峰形如下:



随后,更换HP-5MS色谱柱,峰形响应依然不好

求助有没有老师最近做过此项目,使用的色谱柱是否和标准中一致
推荐答案:轶辰回复于2020/09/10
这个目标化合物响应不好,用SIM方式采集,但是你的20ppm的响应还是太小。
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砂锅粥
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极性有点差异,按道理不至于不出峰啊。进其他化合物能正常出峰吗?
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轶辰
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这个目标化合物响应不好,用SIM方式采集,但是你的20ppm的响应还是太小。
m3336169
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624的液膜比较厚,会不会是保持时间不够,导致峰出不来
安平
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    这是一台Thermo的仪器么?

      硫酸二甲酯不太好做的。 


      降低进样口温度试试?提高柱流速试试。
m3336169
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原文由 安平(byron1111) 发表:          这是一台Thermo的仪器么?            硫酸二甲酯不太好做的。                降低进样口温度试试?提高柱流速试试。
这界面是安捷伦的MASSHUNTER 界面
Insp_e06f3057
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yxwang1990
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原文由 Insp_e06f3057(Insp_e06f3057) 发表:
是不是使用衬管的类型不适合
衬管换过超惰不分流,超惰分流,清洗过进样口,硫酸二甲酯还有点峰,但是硫酸二乙酯没有峰
yxwang1990
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
极性有点差异,按道理不至于不出峰啊。进其他化合物能正常出峰吗?
其他化合物正常,100fg的八氟萘,用SIM模式响应都很好
yxwang1990
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原文由 m3336169(m3336169) 发表:
624的液膜比较厚,会不会是保持时间不够,导致峰出不来
试了在高温240℃保持60分钟,还是没有东西出来
yxwang1990
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原文由 安平(byron1111) 发表:
    这是一台Thermo的仪器么?

      硫酸二甲酯不太好做的。

      降低进样口温度试试?提高柱流速试试。
这是A家的MassHunter,明天试试,谢谢
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