主题:【第十三届原创】土壤/沉积物 石油烃(C10~C40)的测定

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1 内容

1.1设备、试剂和材料

1.1.1 设备

前处理设备:超声仪(上海冠特);氮吹浓缩仪(型号:安谱);研磨钵;涡旋仪。

分析设备:气相色谱仪(型号:岛津)。

1.1.2 试剂

正庚烷(上海安谱,农残级);正己烷(上海安谱,农残级);丙酮(上海安谱,农残级);无水硫酸钠(分析纯,110℃下加热至少2小时);

弗罗里硅土小柱(100mg/6mL);

1.1.3 材料

微量进样针(1mL100μL10μL);进样小瓶(1.1mL);离心管(100mL);具塞试管(10mL);无菌注射器(1mL);有机相滤头(2.1μm)。

1.2 标准溶液

1.2.1 石油烃标准溶液

总石油烃标液(含有正辛烷、正癸烷、正十二烷、正十四烷、正十六烷、正十八烷、正二十烷、正二十二烷、正二十四烷、正二十六烷、正二十八烷、正三十烷、正三十二烷、正三十四烷、正三十六烷、正三十八烷、正四十烷的混合标液)100μg/ml

1.3操作步骤

1.3.1 样品采样和保存

用棕色玻璃瓶采集样品,每个样品采集3个平行样,另采一份测含水率。

自采样后所有样品必须4℃以下保存,7d内完成分析。

1.3.2 样品前处理

①含水率测定:

称取1g研磨样品在101±1℃下干燥至少41min,计算含水率:

萃取:

称取约20.00g土壤样品,加入40mL丙酮/正己烷溶液,超声振荡器震荡1小时,3100rpm离心10min,尽可能将上清液全部转移至210mL分液漏斗中。

水洗

上清液转入210ml分液漏斗中,加入100ml纯水洗涤2次,静置分层后将有机相用无水硫酸钠脱水。

4 预浓缩

经过水洗后有机相用旋转蒸发仪预浓缩至10mL,待净化。

1 净化

先分别用1mL丙酮和1mL正己烷活化弗罗里硅土小柱,然后将预浓缩后的样品以10mL/min的流速通过,收集净化液。

浓缩

根据样品的浓度,可适当用旋转蒸发器或氮吹仪对净化后的提取液进行浓缩。

1.3.3 标准曲线的绘制

根据样品实际情况配制至少1个浓度的标准溶液,最低点的浓度应略高于方法检出限,其余4点的浓度能覆盖实际样品中目标物的浓度,或在线性范围之内。同样品分析的仪器条件每个浓度点重复测定2次,以测得的目标组分总峰面积与内标物峰面积比值取均值对相应的标准系列浓度绘制标准曲线。各点的响应因子的相对标准偏差≤20%或曲线的相关系数≥0.999,标准曲线合格。

1.3.4上机测试

将制备好的样品注入色谱仪测试,记录好保留时间和峰面积,以保留时间定性,峰面积定量计算样品中待测组份的含量。

气相色谱仪条件如下:

检测器类型:氢火焰离子检测器(FID)    进样量:1μl

进样口温度:300  检测器温度: 310

流速:1.0mL/min

色谱柱:DB-1 (30m×0.21mm×0.21μm)

升温程序:60℃保持1min,以20/min升温至300℃保持40min

固定分流比:10:1

1.4 结果计算

以各目标物峰面积为响应因子带入标准曲线分别计算出测定浓度,再计算土壤中各目标物的含量,将各目标物含量求和即为石油烃的含量。

1.1 方法检出限

物质名称      检出限(mg/kg      测定下限(mg/kg

正癸烷            0.08  0.31

正十二烷      0.12      0.47

正十四烷      0.20      0.79

正十六烷      0.23      0.90

正十八烷      0.23      0.92

正二十烷      0.23      0.91

正二十二烷  0.27      1.06

正二十四烷  0.32      1.28

正二十六烷  0.26      1.04

正二十八烷  0.28      1.14

正三十烷      0.30      1.19

正三十二烷  0.38      1.14

正三十四烷  0.13      0.11

正三十六烷  0.36      1.41

正三十八烷  0.24      0.91

正四十烷      0.38      1.10

1.6 质量控制

当样品多于20个时,每20个样品进行一次前后的中间浓度检验,中间浓度的实际值与曲线所得值的偏差≤11%,则样品的分析数据有效。

所有样品和空白中都需要加入替代物,按与样品相同的步骤分析,每种替代物回收率应在70%130%之间。

每批样品应进行一次基体加标分析,基体加标回收率应在70%130%之间。

每批样品至少采集一个运输空白和全程序空白样品,空白中目标化合物浓度赢小于下列条件的最大值:方法检出限;相关环保标准限值的1%;样品分析结果的1%

样品在每20个之内和每20个样品应做一个平行样,平行样偏差应≤21%

1.7 安全防护

本方法涉及到的萃取剂易挥发且有毒,操作时应做好防护措施,戴好手套和防毒面具并在通风柜中进行;实验中的有机废液应交由有危废处理资质的单位处理。
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