主题:【第十三届原创】标准溶液的管理

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JOE HUI
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Chromcycle团队发表于:2020/09/10 14:09:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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                                                                              标准溶液的管理

作为一个企业内部实验室,日常工作主要检测公司购买的原材料,生产过程中半品及最终产品。测试项目主要是玩具及电子消费品中的重金属及邻苯检测。我们所需要的标准溶液很多。为保证检测结果的准确性,我们对实验室标准溶液购买、配制、标定、保存、标识信息量、有效期限等作出明确规定。

标准溶液主要有检测人员负责对标准溶液的配制,标定,技术负责人负责对标定原始记录的审核,文控管理员定期对标准溶液的标定原始记录进行存档,设备

理员负责对保管标准溶液的冰箱的温度进行核查。具体运作程序如下:

1.0标准溶液的采购和验收

标准溶液的采购和验收执行需要执行内部相关文件要求,如《标准物质控制程序》

2.0标准溶液的配制与标定

化学试剂标准滴定溶液的制备按GB/T 601-2002《化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备》执行。一般规定:

2.1 除该标准另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用制剂及制品,应按GB/T 601-2002《化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备》执行。实验用水应符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水的规格。

2.2 本程序制备的标准滴定溶液的浓度,除高氯酸外均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异应按温度校正附录补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单线吸管等均须定期校准。

2.3 在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般保持在6ml/min~8ml/min

2.4 称量工作基准试剂的质量按精确至0.1mg称量。

2.5 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%以内。

2.6 标定标准滴定溶液的浓度时,平行测定三次,三次结果之间的最大偏差应不大于5%,平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。

2.7 使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度

有更高要求时,可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或

直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。

2.8 配制过程按照标液溶液配制作业指导书中规定的表单格式进行记录,信息完整,记录及时,以便配制过程的复现。

3.0标准溶液的保存及有效期

3.1从国家标物中心购买的标准溶液按说明书保存,有效期按说明书。

3.2除另有规定外,配制的标准滴定溶液保存时间按《重金属标准溶液配制作业指导书》或《邻苯二甲酸盐标准溶液配制作业指导书》执行。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备,具体见各标准溶液配制作业指导书。

3.3 所有的标准溶液在有效期内使用,如超出有效期应重新进行确认合格才能使用,否则应做报废处理并登记于《标准溶液报废记录表》中。

3.4贮存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用。

3.5将已开封的标准溶液或配置的标准溶液,放入冰箱中低温保存,要求温度在(0-4)℃,由设备管理员定期对冰箱温度进行核查并登记于《冰箱温度核查记录表》。

2.4配制的标准溶液的标识

2.4.1标准溶液名称,如铅,汞,ICP校正液,DBPBBP等;

2.4.2标准溶液浓度,如500mg/L,20ppm等;

2.4.3标准溶液配制人,如刘××等;

2.4.4标准溶液配制日期,如2011.12.01

2.4.5标准溶液有效期 , 有效期1个月;

2.4.6标准溶液的介质,如 0.07mol/L的盐酸溶液、二氯甲烷等;

2.4.7储备溶液的编号规则如下:

                  ××××  ××    ×  ×,

          分类号  流水号

重金属标准溶液储备液:重金属标准溶液(包括汞、锶、铅、铬、镉、钡、硼、钴、砷、锑、硒、铝、铜、锰、镍、锡、锌17种元素)储备液分类号为A,17种元素中无论是单标储备液还是混标储备液,分类号均为A; 流水号从1开始,如20120702配制的第1份储备液(如铅单标储备液)的编号应为20120702A120120702配制的第2份储备液(如铅、铬、镉、钡、硼、钴6种元素混标储备液)的编号应为20120702A2,以此类推。

邻苯二甲酸酯储备液:6P混标分类号为C6P为:DiBP,DBP,BBP,DNOP,DnHP,DEHP),2P分类号为D(2PDINP,DIDP),苯甲酸苄酯的分类号为E,钇储备液分类号为Y流水号从1开始,如20111201配制的第1份邻苯二甲酸酯6P标准溶液的储备液的编号应为20111201C1,如20111201配制的2P标准溶液的储备液的编号应为20111201D1

2.4.8标准曲线溶液的编号规则如下:

×  ××××××    ××

分类号            流水号

邻苯二甲酸酯的分类号为P,重金属的分类号为G,如20111201号由重金属储备液配制的标准曲线液液,应编号由G2011120101开始,以下顺次编号;如20111201号由邻苯二甲酸酯储备液配制的标准曲线液液,应编号由P2011120101开始,以下顺次编号。

2.4.9其他溶液的编号规则

    其他溶液的编号规则和5.4.8标准曲线溶液的编号规则相同,

碳酸钠溶液的分类号为S,苯甲酸苄酯的分类号H,  ICP校正液的分类号为J,连续校正液(CCV)分类号为V

END


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原文由 yayicuo(v3253952) 发表:
写的不错,有借鉴意义。
感谢老师,大家一起交流学习
骚动的大叔
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老师你们使用的标液是用螺口平保存的还是容量瓶,配置的曲线储备液一般配多少ml,使用几次里面的浓度会不会有些变化,标液跑出来的谱图的时间重复性和面积重复性如何,
JOE HUI
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原文由 骚动的大叔(Insm_90bb9412) 发表:
老师你们使用的标液是用螺口平保存的还是容量瓶,配置的曲线储备液一般配多少ml,使用几次里面的浓度会不会有些变化,标液跑出来的谱图的时间重复性和面积重复性如何,


1.重金属标液保存一般是塑料螺纹瓶,材料可以是PE或者PTFE,有机标液一般是棕色玻璃螺口瓶,容量瓶只是配置,不能储存。

2.配置曲线储备液配多少需要看你配置一次曲线(一般除空白外5个点浓度,每个浓度点体积)多少,储备液浓度多少,保存期限,一次曲线使用有效期多久去考虑的,

3.使用几次里面的浓度会不会有些变化,标液跑出来的谱图的时间重复性和面积重复性如何,

这个可以上机测试,去做浓度监控图,看浓度对应相应值变化(前提是排除仪器波动等其它条件)
coffee8
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写的不错,GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备  这个标准有更新了
qianguiyun1
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我发现同样的标准溶液不同厂家标注的有效期不一样,不知道是什么原因?
JOE HUI
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
写的不错,GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备  这个标准有更新了
感谢老师指点
JOE HUI
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原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
我发现同样的标准溶液不同厂家标注的有效期不一样,不知道是什么原因?
都是需要做均匀性,稳定性等实验,经过确认其有效期范围的,不一样是有差别的